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水薇含

金虫 (小有名气)

[求助] 多糖-高碘酸氧化反应条件?

请问各位大侠,高碘酸氧化的反应条件是什么呀?小女子做多糖的高碘酸氧化时,隔2h吸光度值变化了0.1,24h是吸光度值增加了,这个是怎么回事呀?
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netscaner

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
水薇含: 金币+5, ★有帮助 2012-07-27 08:47:50
时间长了,单糖氧化了。
比如葡萄糖注射液,放时间长了整瓶会变黄色,何况你的反应里有氧化剂
天道酬勤!
2楼2012-07-27 07:44:02
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凤凰-涅磐

金虫 (著名写手)

不太了解,过来逛逛,增加点人气吧
吃得苦中苦,方为人上人
3楼2012-07-27 08:05:37
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水薇含

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by netscaner at 2012-07-27 07:44:02
时间长了,单糖氧化了。
比如葡萄糖注射液,放时间长了整瓶会变黄色,何况你的反应里有氧化剂

多长时间应该能确定反应完全呢?我看文献上有5-10天呢?多糖-高碘酸氧化的反应条件是把他放在超声里吗?还是什么呢?
4楼2012-07-27 08:47:29
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netscaner

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
karl2100: 金币+1, 多谢提供! 2012-08-06 17:37:53
调pH为3~5,控制在避光低温处反应,定期取样测定,吸光度达到平台期,即可。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
天道酬勤!
5楼2012-07-27 13:10:15
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水薇含

金虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by netscaner at 2012-07-27 13:10:15
调pH为3~5,控制在避光低温处反应,定期取样测定,吸光度达到平台期,即可。

如果PH不在3~5范围内怎么办呢?应该向里面加入什么溶剂呢?
吸光度达到平台的意思是可以稍微比前一个大一点或小一点,数据可以上下波动,是这个意思吗?
6楼2012-08-06 16:19:10
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netscaner

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

用酸和碱调,例如盐酸和氢氧化钠。平台期就是一个吸光度数值上下变化不大的时间段

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
天道酬勤!
7楼2012-08-06 22:41:40
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qdshi

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
水薇含: 金币+10 2012-08-08 09:16:55
4.1 多糖高碘酸氧化原理及氧化反应终点的判断方法
在一定条件下,高碘酸或高碘酸盐可选择性地切断糖分子中连二羟基,生成相应的多糖醛、甲醛或甲酸。通过测定高碘酸的消耗量及甲酸释放量,可初步判断糖苷键的位置、直链多糖的聚合度以及支链多糖的分支数目等。
影响多糖高碘酸氧化速率及其最后生成物的因素很复杂,除多糖本身的链型结构、分子构象之外,还包括试剂浓度、反应温度、pH值及反应时间等因素.
茯苓聚糖高碘酸氧化反应中,氧化反应终点采用碘量法来判断,高碘酸的消耗量Mr = 12 • CNa2S2O3•(V0-V)不变,即V0-V值不变时,反应到达终点。式中,
CNa2S2O3   不变表示Na2S2O3标准溶液的浓度(mol/L);
V0      表示Na2S2O3标准溶液滴定空白溶液时消耗的体积(ml);
V       表示Na2S2O3标准溶液滴定反应液时消耗的体积(ml)
碘量法判断氧化反应实验:
间隔一定时间,取氧化反应混合液5ml,加到含水40ml,20% KI 2ml,3mol/L H2SO4 3ml的碘量瓶中,立即用0.1mol/L标准Na2S2O3标准溶液滴定至淡黄色,加2滴2%可溶性淀粉,溶液呈蓝色,继续滴定至溶液蓝色消失,记录V的ml数,在相同的条件下,作空白滴定,求出V0的ml数。
加油
8楼2012-08-06 23:03:55
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qdshi

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

高碘酸的消耗量Mr = 1/2 • CNa2S2O3•(V0-V)
加油
9楼2012-08-06 23:06:26
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水薇含

金虫 (小有名气)

引用回帖:
9楼: Originally posted by qdshi at 2012-08-06 23:06:26
高碘酸的消耗量Mr = 1/2 • CNa2S2O3•(V0-V)

用紫外测定吸光值的方法可以吗?
10楼2012-08-08 09:16:48
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