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油脂羟基值测定 加热回流问题？ 已有1人参与
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按SN/T 0801.20-1999进出口动植物油脂羟值检验方法：将已称取的试样置于250mL磨口玻璃锥形瓶中，准确加入吡啶-乙酸酐混合溶液5mL（如样品羟值在0~20之间，再补加5mL吡啶），轻轻摇动使其充分混匀。将锥形瓶置于水浴中，上接回流冷凝管，加热回流1h（不要用电热板或加热罩）。从冷凝器上端加入10mL蒸馏水并继续加热10min，取出锥形瓶，连回流冷凝管一起冷却。 ......... 以上文字均摘自标准SN/T0801.20-1999 其中提到在锥形瓶中加入油样后，再加入吡定-乙酸酐混合溶液，混匀后水浴回流（没说温度）。 但是油和吡啶和乙酸酐的沸点都高于100度，我把水浴锅温度设成110度，就是让水浴一直在100左右，但是一直没有回流。 实验测出的滴定消耗KOH-乙醇标准溶液与空白相近。有时比空白还小点。 是反应没有进行么？ 求做过油脂羟值测定的帮忙指导一下。 |
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