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maqi

木虫 (正式写手)

[求助] 油脂羟基值测定 加热回流问题? 已有1人参与

按SN/T 0801.20-1999进出口动植物油脂羟值检验方法:将已称取的试样置于250mL磨口玻璃锥形瓶中,准确加入吡啶-乙酸酐混合溶液5mL(如样品羟值在0~20之间,再补加5mL吡啶),轻轻摇动使其充分混匀。将锥形瓶置于水浴中,上接回流冷凝管,加热回流1h(不要用电热板或加热罩)。从冷凝器上端加入10mL蒸馏水并继续加热10min,取出锥形瓶,连回流冷凝管一起冷却。   .........
以上文字均摘自标准SN/T0801.20-1999   其中提到在锥形瓶中加入油样后,再加入吡定-乙酸酐混合溶液,混匀后水浴回流(没说温度)。 但是油和吡啶和乙酸酐的沸点都高于100度,我把水浴锅温度设成110度,就是让水浴一直在100左右,但是一直没有回流。   实验测出的滴定消耗KOH-乙醇标准溶液与空白相近。有时比空白还小点。  是反应没有进行么?  求做过油脂羟值测定的帮忙指导一下。
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不患无位,患所以立;不患莫己知,求为可知也。
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110107908

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

水浴只是提供乙酸酐和待测样品的反应温度,不需要吡啶和油回流,你可以看下这个实验的反应机理。
2楼2020-06-18 10:23:10
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