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化学小木虫

木虫 (正式写手)

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[交流] MOF-177材料

最近看到一篇文献，具体请看Nature, 2004, VOL427, 523-526, "A route to high surface area, porosity and inclusion of large molecules in crystals"

里面主要讲了利用H3BTB(如下图)和硝酸锌（六个结晶水）溶解在DEF（N，N-二乙基甲酰胺，类似于DMF）中，在Pyrex tube里以每分钟升高2度的速率升温至100度后，维持23小时。后又以每分钟五分之一度的速率降温至室温，得到MOF-177(block-shaped crystals)，该晶体的结构为(Zn)4(O)(BTB)2(DEF)15(H2O)3.
http://edu.muchong.com/attachment/90/64/1106167_1343113938_598.gif

我的问题是：
（1）该方法类似于水热合成法，它的原理是什么？为什么反应物里为H3BTB,后面会得到BTB，羧基氢是怎么失去的？
类似的，该反应或者类似的反应能不能在水中进行？

（2）该方法进行的关键是什么？必须要程序升温和降温吗？如果没有这样的程序升温降温仪器，该如何解决？

（3）培养这样的MOF材料，能不能在常温水溶液中进行？该怎么操作？（我的东西为水溶，结构同图片中类似）

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1楼2012-07-24 15:17:34

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搁浅蛟

木虫 (正式写手)

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★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
化学小木虫: 金币+3, 谢谢,关键是我的东西在水中加热条件下可以很好的溶解,所以想在水溶液中进行 2012-07-25 19:09:58

其实是由于N，N-二乙基甲酰胺在高温下水解，释放出强碱性的二乙基胺，促使H3BTB脱去氢离子，这一机制的优点在于溶液中均匀而缓慢的生成碱，避免外加碱对晶体生长的影响。不适宜在水溶液中做，因为MOFs在水中一般都不稳定，而且N，N-二乙基甲酰胺也不仅仅只是提供碱，还有类似于模板剂的作用，MOF-177的孔道里边包含了大量的DEF，所以即使换用性质类似DMF，都可能导致晶体结构的破坏和比表面积的减小。况且H3BTB还不溶于水。
缓慢降温是为了获得大晶体，便于解结构。