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MOF-177材料
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最近看到一篇文献,具体请看Nature, 2004, VOL427, 523-526, "A route to high surface area, porosity and inclusion of large molecules in crystals" 里面主要讲了利用H3BTB(如下图)和硝酸锌(六个结晶水)溶解在DEF(N,N-二乙基甲酰胺,类似于DMF)中,在Pyrex tube里以每分钟升高2度的速率升温至100度后,维持23小时。后又以每分钟五分之一度的速率降温至室温,得到MOF-177(block-shaped crystals),该晶体的结构为(Zn)4(O)(BTB)2(DEF)15(H2O)3. http://edu.muchong.com/attachment/90/64/1106167_1343113938_598.gif 我的问题是: (1)该方法类似于水热合成法,它的原理是什么?为什么反应物里为H3BTB,后面会得到BTB,羧基氢是怎么失去的? 类似的,该反应或者类似的反应能不能在水中进行? (2)该方法进行的关键是什么?必须要程序升温和降温吗? 如果没有这样的程序升温降温仪器,该如何解决? (3)培养这样的MOF材料,能不能在常温水溶液中进行? 该怎么操作?(我的东西为水溶,结构同图片中类似) |
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化学小木虫: 金币+3, 谢谢,关键是我的东西在水中加热条件下可以很好的溶解,所以想在水溶液中进行 2012-07-25 19:09:58
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其实是由于N,N-二乙基甲酰胺在高温下水解,释放出强碱性的二乙基胺,促使H3BTB脱去氢离子,这一机制的优点在于溶液中均匀而缓慢的生成碱,避免外加碱对晶体生长的影响。不适宜在水溶液中做,因为MOFs在水中一般都不稳定,而且N,N-二乙基甲酰胺也不仅仅只是提供碱,还有类似于模板剂的作用,MOF-177的孔道里边包含了大量的DEF,所以即使换用性质类似DMF,都可能导致晶体结构的破坏和比表面积的减小。况且H3BTB还不溶于水。 缓慢降温是为了获得大晶体,便于解结构。 |
3楼2012-07-25 12:59:58
4楼2013-03-13 20:44:11
5楼2013-03-13 20:44:48
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