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TLC菜鸟

金虫 (正式写手)

[求助] 流动相前后四针的结果不一致

我在做LC-MS,优化流动相,按照我样品的信息,水为水相的流动相响应该是比0.2%甲酸小的,结果出来的结果,两针一致,恰恰比0.2%甲酸大,然后我洗完柱子,再进两针,恢复正常了。。。。
这。。。我怎么选择结果啊。。。
在做水为水相的时候,我前面虽然进过缓冲盐,但是,我是平衡了10min才进的样啊。。好坑啊。。。我的是25cm的液相柱子,柱后分流
求高手指导一下小弟我啊。。。
回复此楼
只为活个问心无愧。。
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lzh0260

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
TLC菜鸟: 金币+3, 有帮助, 谢谢 2012-07-26 19:24:06
平衡时间太短了  特别是你之前用过缓冲盐
行动创造结果
3楼2012-07-23 21:54:46
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文少520

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
karl2100: 金币+1, 3Q 2012-07-23 23:30:30
TLC菜鸟: 金币+3, 有帮助, 谢谢 2012-07-26 19:23:54
这种情况LZ可以将色谱柱冲洗久一点,然后进样,多进几次,如果结果平行就可以了
我是小虫,我要升级
2楼2012-07-23 20:59:19
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yugijiang

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
karl2100: 金币+1, 多谢指教! 2012-07-23 23:30:47
TLC菜鸟: 金币+5, ★★★很有帮助, 20min够不够呢 2012-07-26 19:24:24
你用的是25cm的色谱柱10min的平衡时不够的,20-30倍柱体积
4楼2012-07-23 22:17:33
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liuzhaomin

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
TLC菜鸟: 金币+3, 有帮助, 不是要选择响应最好的么 2012-07-26 19:24:54
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-08-06 11:44:55
可以试一下用0.05%甲酸、0.1%甲酸和0.2%甲酸
酸浓度对有的化合物信号的影响  随着甲酸浓度的增大  信号先增强后减弱  
如果化合物没有残留  可以考虑选一个0.1%或0.2%甲酸都行
不必非要是最大的信号响应
5楼2012-07-24 08:54:11
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