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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药代动力学 » 流动相前后四针的结果不一致
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TLC菜鸟

金虫 (正式写手)

[求助] 流动相前后四针的结果不一致

我在做LC-MS，优化流动相，按照我样品的信息，水为水相的流动相响应该是比0.2%甲酸小的，结果出来的结果，两针一致，恰恰比0.2%甲酸大，然后我洗完柱子，再进两针，恢复正常了。。。。
这。。。我怎么选择结果啊。。。
在做水为水相的时候，我前面虽然进过缓冲盐，但是，我是平衡了10min才进的样啊。。好坑啊。。。我的是25cm的液相柱子，柱后分流
求高手指导一下小弟我啊。。。
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只为活个问心无愧。。
1楼 2012-07-23 19:57:49
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文少520

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
karl2100: 金币+1, 3Q 2012-07-23 23:30:30
TLC菜鸟: 金币+3, ★有帮助, 谢谢 2012-07-26 19:23:54
这种情况LZ可以将色谱柱冲洗久一点，然后进样，多进几次，如果结果平行就可以了
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我是小虫，我要升级
2楼2012-07-23 20:59:19
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lzh0260

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
TLC菜鸟: 金币+3, ★有帮助, 谢谢 2012-07-26 19:24:06
平衡时间太短了  特别是你之前用过缓冲盐
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行动创造结果
3楼2012-07-23 21:54:46
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yugijiang

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
karl2100: 金币+1, 多谢指教！ 2012-07-23 23:30:47
TLC菜鸟: 金币+5, ★★★很有帮助, 20min够不够呢 2012-07-26 19:24:24
你用的是25cm的色谱柱10min的平衡时不够的，20-30倍柱体积
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4楼2012-07-23 22:17:33
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liuzhaomin

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
TLC菜鸟: 金币+3, ★有帮助, 不是要选择响应最好的么 2012-07-26 19:24:54
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-08-06 11:44:55
可以试一下用0.05%甲酸、0.1%甲酸和0.2%甲酸
酸浓度对有的化合物信号的影响  随着甲酸浓度的增大  信号先增强后减弱  
如果化合物没有残留  可以考虑选一个0.1%或0.2%甲酸都行
不必非要是最大的信号响应
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5楼2012-07-24 08:54:11
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lrbdtc

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
TLC菜鸟: 金币+2, ★有帮助 2012-07-26 19:25:05
这个明显要多洗柱子么
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我是爵士~
6楼2012-07-25 13:52:49
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suruiqin

版主 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
TLC菜鸟: 金币+3, ★有帮助, 要冲多久呢 2012-07-26 19:25:19
你应该多冲一下柱子，柱子没冲干净啊
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所有的成就都源于新的挑战
7楼2012-07-26 15:48:37
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lrbdtc

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

至少洗10分钟，实在不行洗1个小时
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我是爵士~
8楼2012-07-27 14:00:21
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sw07

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
TLC菜鸟: 金币+3, ★★★很有帮助, 3q 2012-08-06 11:11:25
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-08-06 11:45:11
多冲洗下柱子，平衡的时间长一点，多进几针看看，质谱的响应本来就不算稳定
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9楼2012-08-04 09:48:55
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