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gglg1987

新虫 (初入文坛)

[求助] 水热合成纳米SnO2,胶体离心时不能分离怎么办? 已有1人参与

本人最近用SnCl4.5H2O和NaOH.NiCl2.6H2O制备了NiO参杂SnO2粉体材料时,160℃水热18小时后得到胶体,然后想用去离子水和无水乙醇各离心清洗3次,离心的转速是8000r/min,离心时间10min,用水洗时,前两次都能得到离心的沉淀物,可是水洗第三次时,却只能得到很少的离心沉淀物,并且上层不再是清液,而是像一种悬浊液,这到底是怎么回事,有什么解决的办法?
另外,我还把上层的悬浊液用中型滤纸过滤过,可是也得不到沉淀物,有文献说纳米粒子的晶粒尺寸太小时也会出现这种情况,但是文献(sci)上都是这么写的清洗方法,人家都得到了,我的怎么得不到?还有前两次都能离心出来,第三次怎么会出现这种情况?哪位大侠救救命呀!
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汉王重出江湖

木虫 (著名写手)

辽南王子

【答案】应助回帖

引用回帖:
10楼: Originally posted by gglg1987 at 2012-07-25 11:14:21
你的合成方案是什么,可以说一下吗?咱们交流一下,你有需要的话,我的合成方案也可以供你参考!...

简单的说就是用五水四氯化锡同氨水反应,加入聚乙烯醇作为表面活性剂,形成沉淀,沉淀经过过滤,洗涤和干燥,最后煅烧即得到纳米二氧化锡。
自己永远要追求最完美!宠辱不惊,看庭前花开花落;去留无意,望天上云卷云舒。我现在喜欢上了一句话叫有心栽花花不发,无心插柳柳成荫。
11楼2012-07-25 15:15:12
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cwusjtu

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
与ph值有关,洗涤几次后,Ph降低了,胶体比较稳定,提高转速看看。
低调做人,高调做事!
2楼2012-07-23 20:38:38
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xiejf

专家顾问 (文学泰斗)

麦麦爸爸爱小牛

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
可以转移到别的溶剂中试试
麦麦爸爸爱小牛
3楼2012-07-23 21:13:08
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梦回盛唐

铁杆木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
可以用乙醇洗涤   水洗不行的!!!!!
4楼2012-07-23 21:55:04
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