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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 水热合成纳米SnO2，胶体离心时不能分离怎么办？
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gglg1987

新虫 (初入文坛)

[求助] 水热合成纳米SnO2，胶体离心时不能分离怎么办？ 已有1人参与

本人最近用SnCl4.5H2O和NaOH.NiCl2.6H2O制备了NiO参杂SnO2粉体材料时，160℃水热18小时后得到胶体，然后想用去离子水和无水乙醇各离心清洗3次，离心的转速是8000r/min，离心时间10min，用水洗时，前两次都能得到离心的沉淀物，可是水洗第三次时，却只能得到很少的离心沉淀物，并且上层不再是清液，而是像一种悬浊液，这到底是怎么回事，有什么解决的办法？
另外，我还把上层的悬浊液用中型滤纸过滤过，可是也得不到沉淀物，有文献说纳米粒子的晶粒尺寸太小时也会出现这种情况，但是文献（sci）上都是这么写的清洗方法，人家都得到了，我的怎么得不到？还有前两次都能离心出来，第三次怎么会出现这种情况？哪位大侠救救命呀！
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1楼 2012-07-23 17:36:48
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cwusjtu

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
与ph值有关，洗涤几次后，Ph降低了，胶体比较稳定，提高转速看看。
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低调做人，高调做事！
2楼2012-07-23 20:38:38
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xiejf

专家顾问 (文学泰斗)

麦麦爸爸爱小牛

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
可以转移到别的溶剂中试试
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麦麦爸爸爱小牛
3楼2012-07-23 21:13:08
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梦回盛唐

铁杆木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
可以用乙醇洗涤   水洗不行的！！！！！
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4楼2012-07-23 21:55:04
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霹雳旋F

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
楼主做的胶体很稳定啊，加热试试有效果吗
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我要的完美，非你不可，缺你不行！
6楼2012-07-24 10:56:44
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汉王重出江湖

木虫 (著名写手)

辽南王子

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
我用沉淀法做时曾经碰到过类似的情况，我感觉2楼和6楼说的有道理，是楼主得到的胶体较稳定，可能是由于纳米粒子太小了。提高转速或者什么的，我当时记得是减少了表面活性剂的用量，用中速滤纸就很快得到了。方法不同，情况各异，楼主再借鉴其他虫友的回复。
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» 本帖已获得的红花（最新10朵）

gglg1987
自己永远要追求最完美！宠辱不惊，看庭前花开花落；去留无意，望天上云卷云舒。我现在喜欢上了一句话叫有心栽花花不发，无心插柳柳成荫。
9楼2012-07-24 21:57:44
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普通回帖

20082556

木虫 (著名写手)
减少每次洗涤用水的量
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5楼2012-07-24 10:30:43
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gglg1987

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by xiejf at 2012-07-23 21:13:08
可以转移到别的溶剂中试试

别的溶剂到底有哪些？
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7楼2012-07-24 18:11:25
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gglg1987

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 20082556 at 2012-07-24 10:30:43
减少每次洗涤用水的量

试试
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8楼2012-07-24 18:12:11
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gglg1987

新虫 (初入文坛)
送鲜花一朵
引用回帖:
9楼: Originally posted by 汉王重出江湖 at 2012-07-24 21:57:44
我用沉淀法做时曾经碰到过类似的情况，我感觉2楼和6楼说的有道理，是楼主得到的胶体较稳定，可能是由于纳米粒子太小了。提高转速或者什么的，我当时记得是减少了表面活性剂的用量，用中速滤纸就很快得到了。方法不同 ...

你的合成方案是什么，可以说一下吗？咱们交流一下，你有需要的话，我的合成方案也可以供你参考！
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10楼2012-07-25 11:14:21
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