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gglg1987

新虫 (初入文坛)

[求助] 水热合成纳米SnO2,胶体离心时不能分离怎么办?已有1人参与

本人最近用SnCl4.5H2O和NaOH.NiCl2.6H2O制备了NiO参杂SnO2粉体材料时,160℃水热18小时后得到胶体,然后想用去离子水和无水乙醇各离心清洗3次,离心的转速是8000r/min,离心时间10min,用水洗时,前两次都能得到离心的沉淀物,可是水洗第三次时,却只能得到很少的离心沉淀物,并且上层不再是清液,而是像一种悬浊液,这到底是怎么回事,有什么解决的办法?
另外,我还把上层的悬浊液用中型滤纸过滤过,可是也得不到沉淀物,有文献说纳米粒子的晶粒尺寸太小时也会出现这种情况,但是文献(sci)上都是这么写的清洗方法,人家都得到了,我的怎么得不到?还有前两次都能离心出来,第三次怎么会出现这种情况?哪位大侠救救命呀!
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cwusjtu

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
与ph值有关,洗涤几次后,Ph降低了,胶体比较稳定,提高转速看看。
低调做人,高调做事!
2楼2012-07-23 20:38:38
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xiejf

专家顾问 (文学泰斗)

麦麦爸爸爱小牛

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
可以转移到别的溶剂中试试
麦麦爸爸爱小牛
3楼2012-07-23 21:13:08
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梦回盛唐

铁杆木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
可以用乙醇洗涤   水洗不行的!!!!!
4楼2012-07-23 21:55:04
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霹雳旋F

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
楼主做的胶体很稳定啊,加热试试有效果吗
我要的完美,非你不可,缺你不行!
6楼2012-07-24 10:56:44
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汉王重出江湖

木虫 (著名写手)

辽南王子

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
我用沉淀法做时曾经碰到过类似的情况,我感觉2楼和6楼说的有道理,是楼主得到的胶体较稳定,可能是由于纳米粒子太小了。提高转速或者什么的,我当时记得是减少了表面活性剂的用量,用中速滤纸就很快得到了。方法不同,情况各异,楼主再借鉴其他虫友的回复。

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自己永远要追求最完美!宠辱不惊,看庭前花开花落;去留无意,望天上云卷云舒。我现在喜欢上了一句话叫有心栽花花不发,无心插柳柳成荫。
9楼2012-07-24 21:57:44
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普通回帖

20082556

木虫 (著名写手)

减少每次洗涤用水的量
5楼2012-07-24 10:30:43
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gglg1987

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by xiejf at 2012-07-23 21:13:08
可以转移到别的溶剂中试试

别的溶剂到底有哪些?
7楼2012-07-24 18:11:25
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gglg1987

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 20082556 at 2012-07-24 10:30:43
减少每次洗涤用水的量

试试
8楼2012-07-24 18:12:11
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gglg1987

新虫 (初入文坛)

送鲜花一朵
引用回帖:
9楼: Originally posted by 汉王重出江湖 at 2012-07-24 21:57:44
我用沉淀法做时曾经碰到过类似的情况,我感觉2楼和6楼说的有道理,是楼主得到的胶体较稳定,可能是由于纳米粒子太小了。提高转速或者什么的,我当时记得是减少了表面活性剂的用量,用中速滤纸就很快得到了。方法不同 ...

你的合成方案是什么,可以说一下吗?咱们交流一下,你有需要的话,我的合成方案也可以供你参考!
10楼2012-07-25 11:14:21
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