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天天870908

新虫 (初入文坛)

[求助] 请问有谁做过关于液相色谱手性拆分头孢类抗生素的,特别是头孢氨苄有人分过吗 ??

想请教高手,做过类似头孢类抗生素手性拆分的心得体会,我使用HPLC手性流动相添加剂法拆分的,流动相是乙腈+添加剂+水,用的C18柱,做的特别艰难,易析出结晶盐,而且分离的谱图重现性很差,做了大半年了,也没什么成果,还有就是怎么最近色谱峰响应特别小,根本就没法往下做了,想请教各位高手虫虫们指点迷津啊~~!!
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yugijiang

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
天天870908: 金币+2, 有帮助, 谢谢指教和回帖! 2012-07-23 16:19:51
soundhorizo: 金币+3, 感谢应助 鼓励交流~ 2012-07-23 16:22:18
没有做过,你也可以试试用手性柱来拆分
6楼2012-07-23 16:07:35
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文少520

金虫 (正式写手)

感谢参与,应助指数 +1
xbqewpq: 应助指数-1, 同求之类的,不加应助 2012-07-23 15:14:33
我也在做头孢,求各位高手虫虫们指点迷津啊
我是小虫,我要升级
2楼2012-07-23 15:03:12
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yugijiang

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
选用ODS Hypersil柱(4.6mm×200mm,4.5μm),以羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)作为手性流动相添加剂,乙腈-水(25:75)为流动相,pH为8.50,流速为0.6mL·min^-1,紫外检测波长623.8nm。
3楼2012-07-23 15:16:17
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天天870908

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by yugijiang at 2012-07-23 15:16:17
选用ODS Hypersil柱(4.6mm×200mm,4.5μm),以羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)作为手性流动相添加剂,乙腈-水(25:75)为流动相,pH为8.50,流速为0.6mL·min^-1,紫外检测波长623.8nm。

谢谢您,文献有您所说的,类似这个条件我做过,我是β-环糊精的衍生物做的添加剂,流动相配比,酸度,都一样,波长选的是310nm。我知道有篇文献是选的623.8nm,但这已经不是紫外波长范围了吧??
逛一逛,互相交流!!
4楼2012-07-23 15:47:29
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