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beidaliming

银虫 (小有名气)

[交流] 水蒸气蒸馏实验的改进

水蒸气蒸馏实验装置的改进
                   李溟      黄鹏程
        西北大学化学系        05级化学班

  摘要:   水蒸气蒸馏是分离和纯化有机物的常用方法之一.此实验是基础,锻炼学生的基本操作能力.实验的高效’ 安全’节约对初学有机的同学来说非常重要.
  关键词:   水蒸汽蒸馏,  苯胺和水分离
这次实验是锻炼基本操作实验, 实验仪器尽量不要太复杂,否则实验重点不突出. 再着,没必要增加仪器设备.但是,缺点要尽可能去弥补,以求取得更好的实验效果.

原装置

原装置缺点:一、用1000ml的烧瓶太大。装水要大于烧瓶容量的1/3,即        V水大于330ml.在接近330ml时产生蒸汽效果不好。一般要加500ml水,而在实验过程中仅需100ml水左右。如果换用500ml 的烧瓶装300ml足够。这样既节约了水资源又有利于水迅速沸腾,提高了操作效率。
        二、导气管过长。在输气过程中产生大量冷凝水,阻碍气体输送,要数次打开T型管放水。这样操作十分危险,因为水蒸汽在不停地通入,打开夹子或关闭时很容易被烫伤。
改进装置



新装置优点: 一、弥补以上三点不足。
       二、a末端 是垂直与液面的,这样能防止水少了末端漏出液面。
       三、导气管是倒V形的,可以由直管和弯管拼接成。这样不用增加新玻璃仪器,又解决了玻璃仪器的操作不便。这样导气管有把冷凝水自动回流功能;导气管距离短,提高导气效率。



      三、  导气管末端没有与液面垂直。因为随蒸馏的进行,三颈瓶内会有大量冷凝水;  
苯胺密度小于水,浮在导气管被侧,而不是浮在整个水面,这样会降低蒸馏效率

在整个水面,这样会降低蒸馏效率
结果对比          225v电压
                                   原装置          新装置

粗苯胺   4、8ml         4、8ml
时间    45分钟         29分钟
回收体积 4、2ml         4、3ml
总结
        此实验改进,不需要很复杂的仪器,仅是常用仪器的简单组装,而且能节约能源,提高效率,操作安全,实验内容也很突出。在三颈瓶和锥形瓶内积冷凝水越少,苯胺的回收率越高。因为苯胺在水中有少量的溶解。通过改进实验取得预期效果,使操作更安全有效,提高回收率。

[ Last edited by 小红豆 on 2007-6-12 at 22:42 ]
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wingtide

木虫 (正式写手)

。。。。。。。。
看不见图。
最简单的是直接加水进行蒸馏,不要水蒸气发生装置。
实践出真知
要想成功,必须付出,要十倍付出!!!
2楼2007-05-16 13:40:38
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beidaliming

银虫 (小有名气)

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还是不同的
3楼2007-05-20 00:05:40
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