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beidaliming

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[交流] 水蒸气蒸馏实验的改进

水蒸气蒸馏实验装置的改进
               李溟    黄鹏程
      西北大学化学系       05级化学班

  摘要: 水蒸气蒸馏是分离和纯化有机物的常用方法之一.此实验是基础,锻炼学生的基本操作能力.实验的高效’ 安全’节约对初学有机的同学来说非常重要.
  关键词: 水蒸汽蒸馏,  苯胺和水分离
这次实验是锻炼基本操作实验, 实验仪器尽量不要太复杂,否则实验重点不突出. 再着,没必要增加仪器设备.但是,缺点要尽可能去弥补,以求取得更好的实验效果.

原装置

原装置缺点：一、用1000ml的烧瓶太大。装水要大于烧瓶容量的1/3，即 V水大于330ml.在接近330ml时产生蒸汽效果不好。一般要加500ml水，而在实验过程中仅需100ml水左右。如果换用500ml 的烧瓶装300ml足够。这样既节约了水资源又有利于水迅速沸腾，提高了操作效率。
      二、导气管过长。在输气过程中产生大量冷凝水，阻碍气体输送，要数次打开T型管放水。这样操作十分危险，因为水蒸汽在不停地通入，打开夹子或关闭时很容易被烫伤。
改进装置

新装置优点：一、弥补以上三点不足。
   二、a末端是垂直与液面的，这样能防止水少了末端漏出液面。
   三、导气管是倒V形的，可以由直管和弯管拼接成。这样不用增加新玻璃仪器，又解决了玻璃仪器的操作不便。这样导气管有把冷凝水自动回流功能；导气管距离短，提高导气效率。

   三、  导气管末端没有与液面垂直。因为随蒸馏的进行，三颈瓶内会有大量冷凝水；
苯胺密度小于水，浮在导气管被侧，而不是浮在整个水面，这样会降低蒸馏效率

在整个水面，这样会降低蒸馏效率
结果对比       225v电压
                                 原装置       新装置

粗苯胺 4、8ml       4、8ml
时间 45分钟       29分钟
回收体积 4、2ml       4、3ml
总结
      此实验改进，不需要很复杂的仪器，仅是常用仪器的简单组装，而且能节约能源，提高效率，操作安全，实验内容也很突出。在三颈瓶和锥形瓶内积冷凝水越少，苯胺的回收率越高。因为苯胺在水中有少量的溶解。通过改进实验取得预期效果，使操作更安全有效，提高回收率。

[ Last edited by 小红豆 on 2007-6-12 at 22:42 ]

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