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286953587铁虫 (小有名气)
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红外图谱，为什么空白溴化钾峰是这样？
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各位好友好，我最近做红外有点问题问问你： 我用四氢呋喃来测我们的样品，我们的样品在四氢呋喃中溶解性好，我用无水乙醇擦干玛瑙研钵后倒点四氢呋喃进去，直接用研钵棒蘸点四氢呋喃在溴化钾上，让它挥干作为四氢呋喃空白片，然后加点样品在玛瑙研钵上与四氢呋喃研磨，蘸起混合液涂在另一片溴化钾上，然后等待挥干，挥干后，将溴化钾放在盐窗，上面没有再加溴化钾了，就测红外了。 测出来的结果如下：  这是压好的溴化钾直接拿去测红外的结果（即空白溴化钾）：  这是上面两个图的叠图：  我们还用三氯甲烷做了同样的实验：  这是氯仿空白挥干后的溴化钾和空白溴化钾的叠图：  通过这几个图大家有没有发现什么问题，我个人认为， 1、 本来四氢呋喃已经挥干了，那么四氢呋喃空白就不应该有吸收峰； 2、 什么都没加的溴化钾的图片本来应该和背景是一样的，即空白溴化钾的图片应该是一条直线，可是现在不是； 3、 相对来说我觉得氯仿的空白图和溴化钾空白图相似度较高，在同等条件下，现在是不是用氯仿比用四氢呋喃测红外好点？ 4、 跪求大家指教我可能问题出现在什么地方  ，我老师说空白的四氢呋喃有吸收峰，所以我后面用四氢呋喃测出的样品峰就没有什么意义了 [ Last edited by 286953587 on 2012-7-21 at 15:23 ] |
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286953587
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286953587: 回帖置顶 2012-07-22 09:12:39
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貌似我上传的图片 不是很直观，我重新上传一下吧，不好意思~~ 我用四氢呋喃来测我们的样品，我们的样品在四氢呋喃中溶解性好，我用无水乙醇擦干玛瑙研钵后倒点四氢呋喃进去，直接用研钵棒蘸点四氢呋喃在溴化钾上，让它挥干作为四氢呋喃空白片，然后加点样品在玛瑙研钵上与四氢呋喃研磨，蘸起混合液涂在另一片溴化钾上，然后等待挥干，挥干后，将溴化钾放在盐窗，上面没有再加溴化钾了，就测红外了。 测出来的结果如下：（所有图谱均以空气为背景测的） 下面的图依此是 1、四氢呋喃空白图 2、这是压好的溴化钾直接拿去测红外的结果（即空白溴化钾）： 3、四氢呋喃空白图与溴化钾空白两个图的叠图： 4、我们还用三氯甲烷做了同样的实验，氯仿空白图； 5、氯仿空白挥干后的溴化钾和空白溴化钾的叠图： 通过这几个图大家有没有发现什么问题，我个人认为， 1、 本来四氢呋喃已经挥干了，那么四氢呋喃空白就不应该有吸收峰； 2、 什么都没加的溴化钾的图片本来应该和背景是一样的，即空白溴化钾的图片应该是一条直线，可是现在不是； 3、 相对来说我觉得氯仿的空白图和溴化钾空白图相似度较高，在同等条件下，现在是不是用氯仿比用四氢呋喃测红外好点？ 4、 跪求大家指教我可能问题出现在什么地方，我老师说空白的四氢呋喃有吸收峰，所以我后面用四氢呋喃测出的样品峰就没有什么意义了  溴化钾上四氢呋喃挥干后的结果  以空气为背景，溴化钾空白测的结果，  叠图  溴化钾上氯仿挥干后结果  叠图 |
5楼2012-07-22 09:12:26
soundhorizo
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