24小时热门版块排行榜    

CyRhmU.jpeg
查看: 5126  |  回复: 15

286953587

铁虫 (小有名气)

[求助] 红外图谱,为什么空白溴化钾峰是这样?

各位好友好,我最近做红外有点问题问问你:
我用四氢呋喃来测我们的样品,我们的样品在四氢呋喃中溶解性好,我用无水乙醇擦干玛瑙研钵后倒点四氢呋喃进去,直接用研钵棒蘸点四氢呋喃在溴化钾上,让它挥干作为四氢呋喃空白片,然后加点样品在玛瑙研钵上与四氢呋喃研磨,蘸起混合液涂在另一片溴化钾上,然后等待挥干,挥干后,将溴化钾放在盐窗,上面没有再加溴化钾了,就测红外了。
测出来的结果如下:

这是压好的溴化钾直接拿去测红外的结果(即空白溴化钾):

这是上面两个图的叠图:


我们还用三氯甲烷做了同样的实验:

这是氯仿空白挥干后的溴化钾和空白溴化钾的叠图:


通过这几个图大家有没有发现什么问题,我个人认为,
1、        本来四氢呋喃已经挥干了,那么四氢呋喃空白就不应该有吸收峰;
2、        什么都没加的溴化钾的图片本来应该和背景是一样的,即空白溴化钾的图片应该是一条直线,可是现在不是;
3、        相对来说我觉得氯仿的空白图和溴化钾空白图相似度较高,在同等条件下,现在是不是用氯仿比用四氢呋喃测红外好点?
4、        跪求大家指教我可能问题出现在什么地方,我老师说空白的四氢呋喃有吸收峰,所以我后面用四氢呋喃测出的样品峰就没有什么意义了

[ Last edited by 286953587 on 2012-7-21 at 15:23 ]
回复此楼
坚持就会成功
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖置顶 ( 共有1个 )

286953587

铁虫 (小有名气)

286953587: 回帖置顶 2012-07-22 09:12:39
貌似我上传的图片 不是很直观,我重新上传一下吧,不好意思~~
我用四氢呋喃来测我们的样品,我们的样品在四氢呋喃中溶解性好,我用无水乙醇擦干玛瑙研钵后倒点四氢呋喃进去,直接用研钵棒蘸点四氢呋喃在溴化钾上,让它挥干作为四氢呋喃空白片,然后加点样品在玛瑙研钵上与四氢呋喃研磨,蘸起混合液涂在另一片溴化钾上,然后等待挥干,挥干后,将溴化钾放在盐窗,上面没有再加溴化钾了,就测红外了。
测出来的结果如下:(所有图谱均以空气为背景测的)
下面的图依此是
1、四氢呋喃空白图
2、这是压好的溴化钾直接拿去测红外的结果(即空白溴化钾):
3、四氢呋喃空白图与溴化钾空白两个图的叠图:
4、我们还用三氯甲烷做了同样的实验,氯仿空白图;
5、氯仿空白挥干后的溴化钾和空白溴化钾的叠图:

通过这几个图大家有没有发现什么问题,我个人认为,
1、        本来四氢呋喃已经挥干了,那么四氢呋喃空白就不应该有吸收峰;
2、        什么都没加的溴化钾的图片本来应该和背景是一样的,即空白溴化钾的图片应该是一条直线,可是现在不是;
3、        相对来说我觉得氯仿的空白图和溴化钾空白图相似度较高,在同等条件下,现在是不是用氯仿比用四氢呋喃测红外好点?
4、        跪求大家指教我可能问题出现在什么地方,我老师说空白的四氢呋喃有吸收峰,所以我后面用四氢呋喃测出的样品峰就没有什么意义了

溴化钾上四氢呋喃挥干后的结果



以空气为背景,溴化钾空白测的结果,



叠图



溴化钾上氯仿挥干后结果



叠图

坚持就会成功
5楼2012-07-22 09:12:26
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

sbffgef298

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
红外是可以做痕量分析的,所以,即使你的空白片里面残留痕量的水和溶剂,也是会出峰的。
7楼2012-07-22 21:29:12
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

sbffgef298

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
8楼: Originally posted by 286953587 at 2012-07-23 09:46:22
但谱线为什么是斜的?...

斜的很正常。基线矫正一下就好了。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
9楼2012-07-24 07:22:07
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

MAOMAO12

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
很明显你的空白的四氢呋喃没有挥发完,建议你在红外灯下多烤下
你的样品如果是固体状的建议你直接做固体红外
一路向前
11楼2012-07-24 12:47:48
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

286953587

铁虫 (小有名气)

求帮忙~~
坚持就会成功
2楼2012-07-21 20:55:44
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

soundhorizo

荣誉版主 (文坛精英)

九九

优秀版主优秀版主

图没显示  重新上传个吧
来到这个世界的理由,是因为世上有那么件事儿,唯有我可以做到。
3楼2012-07-21 22:04:25
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

286953587

铁虫 (小有名气)

各位好友,不好意思,不太懂怎样插图谱进行,貌似要点一下图谱才能显示~~
坚持就会成功
4楼2012-07-22 09:08:39
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

286953587

铁虫 (小有名气)

溴化钾空白基线为什么会这么斜?
坚持就会成功
6楼2012-07-22 20:45:52
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

286953587

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by sbffgef298 at 2012-07-22 21:29:12
红外是可以做痕量分析的,所以,即使你的空白片里面残留痕量的水和溶剂,也是会出峰的。

但谱线为什么是斜的?
坚持就会成功
8楼2012-07-23 09:46:22
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yurong818

禁虫 (小有名气)

感谢参与,应助指数 +1
本帖内容被屏蔽

10楼2012-07-24 10:19:17
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 286953587 的主题更新
信息提示
请填处理意见