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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 求助一极性化合物的分离
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keyyuen

新虫 (初入文坛)

[求助] 求助一极性化合物的分离

各位大神求指教一问题啊
我在分离一个极性化合物..
在C18柱上,80%乙腈-水作流动相梯度洗脱的情况下,在刚开始10梯度下(即8%乙腈)大概5min就出峰了..紫外吸收296nm.
除了它之外色谱图无其他含量如此高的组分峰了.
但估计我的样品里还存在大量的多糖,还有一些其他未知的杂质.
我的样品为陈皮提取物经D101大孔吸附树脂纯化后未被吸附上树脂,也就是在用水淋洗下来得到的..
请问各位大神我如何做下去呢?
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1楼 2012-07-21 10:04:09
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岩木

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
leecius: 金币+1, 谢谢参与！ 2012-07-22 19:41:37
试一下聚酰胺。大极性成分极性基团较多，聚酰胺对大极性基团的吸附性还是比较好的，可以先用聚酰胺板跑一下。
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2楼2012-07-22 17:22:34
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yugijiang

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
leecius: 金币+1, 谢谢参与！ 2012-07-22 19:41:42
选择下别的色谱柱试试看，还有你有DAD的话可以看看别的波长的吸收
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3楼2012-07-22 17:38:19
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大学乞丐

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
leecius: 金币+1, 谢谢参与,欢迎常来！ 2012-07-23 09:05:55
试试HILIC柱吧，对极性化合物的分离很有效。
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4楼2012-07-23 08:51:31
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lizhenlin

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
如果有条件，可以弄点RP-8来试试看，和ODS原理一样，但选择范围有不同。
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没有人会记得你三天前做过什么的
5楼2012-07-23 09:15:46
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netscaner

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
这出来的很可能是混合物，最好把梯度再搞缓一些，分开些，水相加点乙酸，然后用pda检测器看看纯不纯，用HPLC-MS/MS看看母离子和碎片分子量如何？进行初步定性。然后再决定是否分离吧。
极性这么大，通常难度都很大
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天道酬勤！
6楼2012-07-23 17:23:41
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