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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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克隆大虾

铁杆木虫 (著名写手)

[求助] 多环内酰胺结晶求助?

化合物名字ikarugamycin,中文名字斑鸠霉素,微溶于甲醇,吡啶,DMSO等,文献中报道可在甲醇中重结晶,但是没有具体操作步骤。请各位大侠帮助,谢谢!

ikarugamycin
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11900490

木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
克隆大虾: 金币+2, 有帮助, 单纯使用甲苯? 2012-07-27 20:06:20
linhua0402313: 金币+1, 感谢参与交流,欢迎常来晶体板块 2012-07-28 08:47:14
你可以试试甲苯,熔点不是很高,比较容易除去,而且苯环可以和你的脂肪链形成比较好的相互作用。

增加溶解性
6楼2012-07-27 19:25:40
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11900490

木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
克隆大虾: 金币+5, ★★★很有帮助, 谢谢您的精彩演示及操作流程。我的化合物量也是几十毫克。很不幸的是难溶于二氯或甲醇等,较易溶于吡啶等有机溶剂。 2012-07-27 18:50:56
linhua0402313: 金币+2, 恩,感谢回帖交流,很详细的讲解过程,欢迎常来晶体板块 2012-07-28 08:46:35
http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=3566201&fpage=1



在看看试管中部的晶体
概述
    实验室最近做出一个化合物,氢谱碳谱以及二维明确表明是一个新的具有新意的化合物。
    样品是白色固体,量只有几十毫克。



培养晶体
    已经通过扩散法培养出无色的块状的晶体,如上图所示。溶剂用的是二氯+正己烷。时间是4天。
    之前,我们用溶剂挥发法试图培养单晶,乙酸乙酯使样品变成油状物,甲醇根本不能培养出晶体。浪费了3天时间。



细节1
    操作过程中,先滴加二氯,发现溶解性非常好,只要用滴管稍微吸取一点点就能溶解所有的样品。滴加正己烷,发现加入等体积的正己烷就是溶液变浑浊。



细节2
    再滴入五滴二氯。溶液变澄清。用滴管吸取澄清液加入到试管底部大约2.0ml。上面加入二氯和正己烷的混合溶液大约0.3-0.5ml(十滴二氯+十滴正己烷)。最后加入正己烷9-12ml。



细节3
    本以为不一定会拿到晶体,即使拿到也不会这么快。首先,培样品的量比较小,养晶体的过程中经过挥发法的失败。
    现在发现有机小分子的培养晶体是非常容易的过程,而且非常适合扩散法。长出晶体的晶型漂亮,纯度比较高。



经验
    1.有机小分子适合扩散法培养单晶。
    2.溶剂可以用CH2Cl2+正己烷。好处:晶体不会夹带溶剂。
    3.只要是固体样品,通过扩散法都能得到满意的晶体。
    4.扩散法得到的晶体纯度高和晶型好。好处:直接可以挑出测试,甚至打HNMR CNMR。
    5.周期短,7天都能得到晶体。一般是1-3天。好处:
注:现在晶体已经长得很大了。发出图片给大家看看。

新来的几张图片。


试管中部也长出晶体了。

试管底部长出的晶体已经很大很大了。

远观还是挺干净漂亮的
4楼2012-07-27 18:11:04
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克隆大虾

铁杆木虫 (著名写手)

送鲜花一朵
引用回帖:
3楼: Originally posted by gudaobo at 2012-07-24 10:54:42
呵呵
我来也

多谢捧场...
5楼2012-07-27 18:45:54
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11900490

木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
克隆大虾: 金币+2, ★★★很有帮助, 巨作啊...我只是业余搞结晶,\(^o^)/~还是希望前人多介绍经验...不过谢谢你... 2012-07-28 01:17:44
linhua0402313: 金币+1, 恩,感谢回帖交流,精神可嘉啊 2012-07-28 08:47:28
7楼2012-07-27 23:51:08
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