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克隆大虾铁杆木虫 (著名写手)
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[求助]
多环内酰胺结晶求助？
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化合物名字ikarugamycin，中文名字斑鸠霉素，微溶于甲醇，吡啶，DMSO等，文献中报道可在甲醇中重结晶，但是没有具体操作步骤。请各位大侠帮助，谢谢！ ikarugamycin |
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6楼2012-07-27 19:25:40
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【答案】应助回帖
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克隆大虾: 金币+5, ★★★很有帮助, 谢谢您的精彩演示及操作流程。我的化合物量也是几十毫克。很不幸的是难溶于二氯或甲醇等，较易溶于吡啶等有机溶剂。 2012-07-27 18:50:56
linhua0402313: 金币+2, 恩，感谢回帖交流，很详细的讲解过程，欢迎常来晶体板块 2012-07-28 08:46:35
克隆大虾: 金币+5, ★★★很有帮助, 谢谢您的精彩演示及操作流程。我的化合物量也是几十毫克。很不幸的是难溶于二氯或甲醇等，较易溶于吡啶等有机溶剂。 2012-07-27 18:50:56
linhua0402313: 金币+2, 恩，感谢回帖交流，很详细的讲解过程，欢迎常来晶体板块 2012-07-28 08:46:35
http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=3566201&fpage=1 在看看试管中部的晶体 概述 实验室最近做出一个化合物，氢谱碳谱以及二维明确表明是一个新的具有新意的化合物。 样品是白色固体，量只有几十毫克。 培养晶体 已经通过扩散法培养出无色的块状的晶体，如上图所示。溶剂用的是二氯+正己烷。时间是4天。 之前，我们用溶剂挥发法试图培养单晶，乙酸乙酯使样品变成油状物，甲醇根本不能培养出晶体。浪费了3天时间。 细节1 操作过程中，先滴加二氯，发现溶解性非常好，只要用滴管稍微吸取一点点就能溶解所有的样品。滴加正己烷，发现加入等体积的正己烷就是溶液变浑浊。 细节2 再滴入五滴二氯。溶液变澄清。用滴管吸取澄清液加入到试管底部大约2.0ml。上面加入二氯和正己烷的混合溶液大约0.3-0.5ml（十滴二氯+十滴正己烷）。最后加入正己烷9-12ml。 细节3 本以为不一定会拿到晶体，即使拿到也不会这么快。首先，培样品的量比较小，养晶体的过程中经过挥发法的失败。 现在发现有机小分子的培养晶体是非常容易的过程，而且非常适合扩散法。长出晶体的晶型漂亮，纯度比较高。 经验 1.有机小分子适合扩散法培养单晶。 2.溶剂可以用CH2Cl2+正己烷。好处：晶体不会夹带溶剂。 3.只要是固体样品，通过扩散法都能得到满意的晶体。 4.扩散法得到的晶体纯度高和晶型好。好处：直接可以挑出测试，甚至打HNMR CNMR。 5.周期短，7天都能得到晶体。一般是1-3天。好处： 注：现在晶体已经长得很大了。发出图片给大家看看。 新来的几张图片。  试管中部也长出晶体了。  试管底部长出的晶体已经很大很大了。  远观还是挺干净漂亮的 |
4楼2012-07-27 18:11:04
克隆大虾
铁杆木虫 (著名写手)
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送鲜花一朵 5楼2012-07-27 18:45:54
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【答案】应助回帖
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克隆大虾: 金币+2, ★★★很有帮助, 巨作啊...我只是业余搞结晶，\(^o^)/~还是希望前人多介绍经验...不过谢谢你... 2012-07-28 01:17:44
linhua0402313: 金币+1, 恩，感谢回帖交流，精神可嘉啊 2012-07-28 08:47:28
克隆大虾: 金币+2, ★★★很有帮助, 巨作啊...我只是业余搞结晶，\(^o^)/~还是希望前人多介绍经验...不过谢谢你... 2012-07-28 01:17:44
linhua0402313: 金币+1, 恩，感谢回帖交流，精神可嘉啊 2012-07-28 08:47:28
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