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651493221

银虫 (初入文坛)

引用回帖:
9楼: Originally posted by zhweijun88 at 2012-07-20 13:19:20
你这个这样分离就很好,缩短时间容易分不开

可是保留时间太长,另外峰变宽了,请问有什么方法能减小峰宽吗?
11楼2012-07-20 15:29:46
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zhweijun88

版主 (文坛精英)

化学化工区—领悟

优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主

★ ★
中药2000: 金币+2, 谢谢交流。 2012-07-21 08:12:43
你若不离不弃,我必生死相依,O(∩_∩)O
12楼2012-07-20 15:48:02
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wddmq

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


leecius: 金币+1, 谢谢参与。 2012-07-21 08:41:40
引用回帖:
7楼: Originally posted by 651493221 at 2012-07-20 11:35:42
试过短柱,时间确实缩短了,但与后面的杂质分离度不好...

如果你那两个峰只有跑这么长时间才能分开,那也没办法,只能用这个方法。不然就得大动方法了,改成梯度,或把甲醇换成乙腈试试。不过话说回来了,你这个是测含量是吧?检测浓度应该也不算特别大,这个浓度就已经能看见杂质,并能产生影响了么?杂质好大啊~
1234
13楼2012-07-20 15:52:33
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yugijiang

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
中药2000: 金币+1, 谢谢交流。 2012-07-21 08:12:55
换有机相为洗脱能力更加强的,比如说ACN
增加流动相的有机相的比例
你可以用梯度走走看
14楼2012-07-20 16:39:55
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328533973

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
中药2000: 金币+1, 谢谢交流。 2012-07-21 08:13:05
梯度洗脱,从15分钟后增大甲醇的比例,也可适当提高流速。
一点一滴成积累
15楼2012-07-20 16:50:38
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447834502

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
leecius: 金币+1, 谢谢参与。 2012-07-21 08:41:48
可以进行梯度洗脱嘛,当把前面那几个峰分出来之后,就改换成另外一个比例,加大有机相的浓度,让后面的峰出来噻。
16楼2012-07-21 00:18:48
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mlanqiang

木虫之王 (文学泰斗)

蓝博士

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
中药2000: 金币+1, 谢谢交流。 2012-07-21 08:13:13
加大流速看看情况吧。
蓝精灵
17楼2012-07-21 06:40:04
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xxaijwd

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
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karl2100: 金币+1, 3Q 2012-07-21 09:39:42
651493221: 金币+3, 有帮助 2012-07-21 16:30:41
在你的实验条件下,既然你说提高有机相比例或者提高流速都不可行,那么就只能是如大家所说,1)还有机相为乙腈,这样洗脱能力强了,但是不一定会分不开,另外,乙腈因为没有氢键作用,对于改善峰宽也有一定作用,缺点是乙腈比较贵。2)改等度洗脱为梯度洗脱,这样同时改善了几个问题:a,出峰时间过长;b,峰形差;c,压力高的问题也能得到部分解决,缺点是梯度洗脱需要你重新摸条件,可能比较繁琐了……但是如果你以后做这个样品做的比较多,优化方法的时间就可以忽略不计了。
18楼2012-07-21 09:25:49
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zxm1985

金虫 (正式写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by wddmq at 2012-07-20 11:31:01
肯定会压力变大,不过如果在柱子承压范围内,也应该是没问题的。你这是根长柱的话,可以换成短的试试,时间肯定会缩短,不过也可能分不开。...

换短柱柱要改变流速的哦
19楼2012-07-21 10:13:15
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wmjqy

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
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651493221: 金币+3, 有帮助 2012-07-21 16:22:37
你是需要45min和60min那两个峰?如果是需要这两个峰的话,你大可以将甲醇:水的比例提高到60:40,保留时间会大大缩短。如果你需要45min钟之前的峰的话,你可以适当的提高甲醇的比例。柱温最好不要在提高了,因为有些物质是会随着温度增加而分解的。流速可以适当增加但是前提是必须保证压力小于30.有什么问题可以咨询我。
20楼2012-07-21 12:22:15
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