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651493221

银虫 (初入文坛)

[求助] 怎样缩短保留时间

流动相 甲醇:0.5%冰醋酸=30:70,柱温40度,测定甘草黄酮中甘草素的含量,但是保留时间太长,请问有什么方法能缩短保留时间,先谢谢各位了!

保留时间为59.965
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xxaijwd

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
karl2100: 金币+1, 3Q 2012-07-21 09:39:42
651493221: 金币+3, 有帮助 2012-07-21 16:30:41
在你的实验条件下,既然你说提高有机相比例或者提高流速都不可行,那么就只能是如大家所说,1)还有机相为乙腈,这样洗脱能力强了,但是不一定会分不开,另外,乙腈因为没有氢键作用,对于改善峰宽也有一定作用,缺点是乙腈比较贵。2)改等度洗脱为梯度洗脱,这样同时改善了几个问题:a,出峰时间过长;b,峰形差;c,压力高的问题也能得到部分解决,缺点是梯度洗脱需要你重新摸条件,可能比较繁琐了……但是如果你以后做这个样品做的比较多,优化方法的时间就可以忽略不计了。
18楼2012-07-21 09:25:49
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wddmq

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
中药2000: 金币+1, 谢谢。 2012-07-21 08:11:09
1.加大有机相比例
2.加大流速
不过这样你前面的几个小峰有可能分不开,如果只测含量无所谓的话,可以试试。

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

1234
2楼2012-07-20 10:52:09
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651493221

银虫 (初入文坛)

送鲜花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by wddmq at 2012-07-20 10:52:09
1.加大有机相比例
2.加大流速
不过这样你前面的几个小峰有可能分不开,如果只测含量无所谓的话,可以试试。

1.试过将甲醇比例提到35%,但由于杂质比较多,样品峰与后面的杂质杂到一起,分离度不好
2.现在流速是1.0,柱压14.6,加大流速柱压会不会变更大,对柱子会不会有影响
3楼2012-07-20 11:01:00
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下雨天xyt

木虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
leecius: 金币+1, 降低柱温恐怕不行吧 2012-07-21 08:41:19
提高柱温,或是降低柱温,看看对保留时间可有影响
4楼2012-07-20 11:10:05
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