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baosheng_wang

铜虫 (小有名气)


引用回帖:
8楼: Originally posted by 蔡媛 at 2012-07-18 20:58:38
有没有做过这方面的?即有没有沸点420°C左右打GC-MS的文章或者例子呢?...

我用过可以做到380度的高温柱,沸点420度,380度出峰应该没问题,不过gc/ms的话接近极限条件了。如果在两者都可以做的情况下,建议lc-ms

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11楼2012-07-18 23:34:20
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wfq0556

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
420度柱子受不了的,不过的你溶剂极性太低,似乎在液相上也不好走,建议用溶剂置换下。
12楼2012-07-19 01:17:16
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wy511813

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
既然你知道它微量存在,说明你知道它是什么,先到数据库里搜一圈,有没有相关的报道。
开心每一天
13楼2012-07-19 08:34:21
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蔡媛

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
13楼: Originally posted by wy511813 at 2012-07-19 08:34:21
既然你知道它微量存在,说明你知道它是什么,先到数据库里搜一圈,有没有相关的报道。

额。。。就是在SciFinder和Reaxay上都找了。。。没有相关报道。。。
14楼2012-07-19 08:59:51
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蔡媛

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
12楼: Originally posted by wfq0556 at 2012-07-19 01:17:16
420度柱子受不了的,不过的你溶剂极性太低,似乎在液相上也不好走,建议用溶剂置换下。

嗯,我看很多都是液相比较适合做极性大的。。。所以。。。愁啊!
15楼2012-07-19 09:01:29
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蔡媛

新虫 (初入文坛)

送鲜花一朵
引用回帖:
11楼: Originally posted by baosheng_wang at 2012-07-18 23:34:20
我用过可以做到380度的高温柱,沸点420度,380度出峰应该没问题,不过gc/ms的话接近极限条件了。如果在两者都可以做的情况下,建议lc-ms...

OK,thank you!
16楼2012-07-19 09:02:03
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vetszh1181

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
用GC/MS完全没有问题,根据化合物极性选择DB-1\-5等色谱柱,进样口温度,设高点,270~300度,先用200度恒温1h跑一下,如果能出峰,就行,峰形不好就改成程序升温。

    分析物的沸点是高了一点,但在微量存在下,是完全可以气化的。

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17楼2012-07-19 09:50:41
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chl1982

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
沸点400多,肯定要用LC-MS
18楼2012-07-19 10:12:00
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蔡媛

新虫 (初入文坛)

送鲜花一朵
引用回帖:
17楼: Originally posted by vetszh1181 at 2012-07-19 09:50:41
用GC/MS完全没有问题,根据化合物极性选择DB-1\-5等色谱柱,进样口温度,设高点,270~300度,先用200度恒温1h跑一下,如果能出峰,就行,峰形不好就改成程序升温。

    分析物的沸点是高了一点,但在微量存在下 ...

谢谢!
19楼2012-07-19 10:34:36
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baosheng_wang

铜虫 (小有名气)


建议有条件的话还是用gc-ms做一下实验,柱子如果需要高温的话,安捷伦有高温柱,db-5ht,这个最高温度400度,一般最高做到380度,文献也好,经验也好,都不如自己的体验深刻。
20楼2012-07-19 10:53:35
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