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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 工艺技术 » 综合其他 » 精馏问题
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zzyy0306

新虫 (初入文坛)

[求助] 精馏问题 已有1人参与

精馏一个带氯的产品，一直都很好前段时间出现问题，在色谱分析中发现在一分多钟出现一杂质怎么弄都弄不了，但精馏釜里没有这个杂质。等清洗一下精馏装置杂质就没有了最近又出现这个杂质这次清洗精馏装置也没用了。不知有哪位遇见过这样的问题没有？有处理方法吗？
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1楼 2012-07-17 20:20:17
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xiaowen0728

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
xulili: 金币+1, 感谢热心应助，欢迎常来工艺技术版块，分享知识。 2012-08-10 08:50:23
xulili: 回帖置顶 2012-08-10 08:50:32
我建议你每批精馏做个留样，然后你做样前先在气谱上走一个空样，然后再分析精馏样品，对比空样谱图和精馏样品的谱图有什么区别，每个留样都做，这样能够确定这个杂质是样品里的还是分析试剂里的，因为我曾经碰到这个问题，分析试剂被一个小杂质污染，做反应定性杂质多看不出来，一做精馏定性就出问题，做好是做空样发现的，但如果你最后确定杂质来自精馏样品，那你就只有去做气质联用了。
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8楼2012-08-10 08:40:06
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nwxjh

荣誉版主 (文坛精英)

...退居二线...若隐若现...

优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
会不会是在高温下产品发生了分解，你精馏的话应该是GC检测吧，氯掉下来了。
检查下两次精馏温度有没有偏差
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心有所想，无所不为
2楼2012-07-17 21:40:10
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谈继淮

木虫 (正式写手)

无敌化工人

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
nwxjh: 金币+1, 感谢热心应助，欢迎常来工艺技术版分享知识，共享快乐O(∩_∩)O~ 2012-07-18 09:58:03
你的塔顶温度变化大吗？反应釜温度很高？估计可能是氯脱落、水解等情况。同上面的建议一样，你最好打一下气质联用。
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我为自己结识了小木虫而感到庆幸！
3楼2012-07-18 08:29:48
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zzyy0306

新虫 (初入文坛)
塔顶温度比以前高2度左右，反应釜温度开始100度左右精馏结束前120度左右一直都这样。本身粗品里有很少的水。氯脱落该怎么处理？
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4楼2012-07-18 23:39:26
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小魔虫

木虫 (正式写手)

木虫之小魔虫

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你的塔跟填料 是什么材质的？ 有没有可能是  塔内件的原因！
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天下英雄出我辈，一入江湖岁月催。
5楼2012-07-19 08:09:05
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zzyy0306

新虫 (初入文坛)
所有条件都一致的情况下现在的塔顶温度比较以前要高7-8度左右
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6楼2012-07-19 20:31:24
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果树南昌

木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

要不就分解了；要不就被吸收。
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7楼2012-08-10 07:39:58
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hgm863

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
nwxjh: 金币+1, 鼓励新虫发言，欢迎常来O(∩_∩)O~ 2012-08-12 13:30:50
一定是物料分解了，并且分解量比较大，不然沸点不会增加那么大，建议降低制冷温度，这样塔压就会降低，塔釜的也沸点会降低。分析一下组分是轻组分增加了？
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9楼2012-08-10 10:16:37
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qinlei5568

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
nwxjh: 金币+1, 鼓励参与交流，欢迎常来\(^o^)/~ 2012-08-12 13:31:38
如果是GC检测的话，一分多钟的杂质说明沸点很低啊，不知道你产物峰时间，如果可以的话，试试把含杂的产品减压蒸馏，看能不能除去杂质，另外杂质可能是精馏的时候塔底再沸器温度过高导致分解引起的。减压的温度会相应低一点，一般对产物有好处的。
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10楼2012-08-12 08:08:36
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