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zzyy0306

新虫 (初入文坛)

[求助] 精馏问题 已有1人参与

精馏一个带氯的产品,一直都很好前段时间出现问题,在色谱分析中发现在一分多钟出现一杂质怎么弄都弄不了,但精馏釜里没有这个杂质。等清洗一下精馏装置杂质就没有了最近又出现这个杂质这次清洗精馏装置也没用了。不知有哪位遇见过这样的问题没有?有处理方法吗?
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xiaowen0728

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖


xulili: 金币+1, 感谢热心应助,欢迎常来工艺技术版块,分享知识。 2012-08-10 08:50:23
xulili: 回帖置顶 2012-08-10 08:50:32
我建议你每批精馏做个留样,然后你做样前先在气谱上走一个空样,然后再分析精馏样品,对比空样谱图和精馏样品的谱图有什么区别,每个留样都做,这样能够确定这个杂质是样品里的还是分析试剂里的,因为我曾经碰到这个问题,分析试剂被一个小杂质污染,做反应定性杂质多看不出来,一做精馏定性就出问题,做好是做空样发现的,但如果你最后确定杂质来自精馏样品,那你就只有去做气质联用了。
8楼2012-08-10 08:40:06
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nwxjh

荣誉版主 (文坛精英)

...退居二线...若隐若现...

优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
会不会是在高温下产品发生了分解,你精馏的话应该是GC检测吧,氯掉下来了。
检查下两次精馏温度有没有偏差
心有所想,无所不为
2楼2012-07-17 21:40:10
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谈继淮

木虫 (正式写手)

无敌化工人

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
nwxjh: 金币+1, 感谢热心应助,欢迎常来工艺技术版分享知识,共享快乐O(∩_∩)O~ 2012-07-18 09:58:03
你的塔顶温度变化大吗?反应釜温度很高?估计可能是氯脱落、水解等情况。同上面的建议一样,你最好打一下气质联用。
我为自己结识了小木虫而感到庆幸!
3楼2012-07-18 08:29:48
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zzyy0306

新虫 (初入文坛)

塔顶温度比以前高2度左右,反应釜温度开始100度左右精馏结束前120度左右一直都这样。本身粗品里有很少的水。氯脱落该怎么处理?
4楼2012-07-18 23:39:26
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