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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » 热重分析（TG）图中末端上扬是怎么回事？有图
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楚昭南1999

铁虫 (小有名气)

[交流] 热重分析（TG）图中末端上扬是怎么回事？有图已有8人参与

如题，最近做的TG测试，出现末端上扬的现象，难道随着温度升高，有些已经热分解的物质又重新聚合了不成？但是之前做的图上没有这种现象。求解疑。。。。
另外，开始处，约55°左右，就出现重量损失，以往的图中是没有这种现象的。
PS.图中聚合物为聚氨酯（PU），刚从减压干燥箱中取出便进行的TG分析。。
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不停追求~
1楼2012-07-17 09:51:24
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

qsywp

专家顾问 (著名写手)
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如果坩埚少，测试前先将坩埚用高温走一遍处理一下。
测试前最好先做一个空白。就是按照测试条件用空坩埚走一遍。这样对小的变化可以有效判断。
50°的失重有可能是溶剂。高温的增重有可能是填料氧化。重要看你的测试条件。

[ Last edited by qsywp on 2012-7-31 at 10:21 ]
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9楼2012-07-31 10:18:44
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yingshan

木虫 (著名写手)
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测Tg通的是什么气？ 会不会先是氮气后700度换成氧气于是残渣完全燃烧导致的质量上升？55度那个挺像低沸点溶剂的
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我看我就是欠push
5楼2012-07-18 03:56:54
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楚昭南1999

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by yingshan at 2012-07-18 03:56:54
测Tg通的是什么气？ 会不会先是氮气后700度换成氧气于是残渣完全燃烧导致的质量上升？55度那个挺像低沸点溶剂的

一直 通的是N2，没有更换；
我用的溶剂是THF沸点是60°左右。我开始也怀疑是THF,
但是，样品在测试之前，在室温下干燥了12小时，然后又在60°（所用的干燥箱最高就60°）下减压干燥了24小时，这样看来，THF是不应该会有残留的。有可能是气体原因吧？
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不停追求~
6楼2012-07-18 09:34:20
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caikong

至尊木虫 (著名写手)

骑着火箭的蜗牛
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确认下气瓶是否还有气，重新烧条基线试试；另外一个可能是你炉子里面脏了，要好好清理下，可以用高温通空气烧一下；最后就是找工程师开炉完全清理。
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众鸟高飞尽，孤云独去闲。
7楼2012-07-18 10:07:14
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qsywp

专家顾问 (著名写手)
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做Tg的空白的目的，这样可以大体消除坩埚和炉体等大部分外在因素影响。通过和样品测试曲线二者的差异，从而判断很小的变化呢！
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11楼2013-06-19 07:56:29
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天-飞-丽

银虫 (小有名气)
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极有可能是设备受到震动所致
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年轻无权享受
12楼2013-06-19 10:55:29
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普通回帖

匿名

用户注销 (正式写手)
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2楼2012-07-17 11:27:02
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楚昭南1999

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 失魂落魄~ at 2012-07-17 11:27:02
主要是机器不稳定造成，前期去皮一定要去好。还有坩埚一定要是全新坩埚。以前做Tg，每天做，做了一年，妈的，有好多次最后的重量都是负的了。

前期去皮指的什么？刚接触不太了解，还请您详细说说；另外坩埚实验室就见两个，新的没见过。所以换新坩埚不大可能，只好再做一次看看机器是否稳定了。
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不停追求~
3楼2012-07-17 15:31:03
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匿名

用户注销 (正式写手)
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楚昭南1999: 回帖置顶 2012-07-18 09:38:47
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4楼2012-07-17 15:56:40
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mvff

金虫 (初入文坛)
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2楼: Originally posted by 失魂落魄~ at 2012-07-17 11:27:02
主要是机器不稳定造成，前期去皮一定要去好。还有坩埚一定要是全新坩埚。以前做Tg，每天做，做了一年，妈的，有好多次最后的重量都是负的了。

你好，请问热重法能做有关挥发油的成分吗？是不是温度就不需要太好？
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8楼2012-07-31 09:00:28
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hellosindy

金虫 (小有名气)
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9楼: Originally posted by qsywp at 2012-07-31 10:18:44
如果坩埚少，测试前先将坩埚用高温走一遍处理一下。
测试前最好先做一个空白。就是按照测试条件用空坩埚走一遍。这样对小的变化可以有效判断。
50°的失重有可能是溶剂。高温的增重有可能是填料氧化。重要看你的测 ...

Tg的空白是一根值为0%的直线吗？怎么判断很小的变化呢？
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10楼2013-06-18 14:49:41
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