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小虫虫75

新虫 (小有名气)

[求助] 凯氏定氮

凯氏定氮消化期间如果样品蒸干,会出现结晶情况,这结晶是什么物质,对结果有什么影响,谢谢
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remainlove

木虫 (正式写手)

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感谢参与,应助指数 +1
一般不会蒸干的,除非你样品称多了或者消化液放少了,一般微量凯氏定氮的样品称取0.2~0.3克,消化液5ml。
消化完冷却放置一段时间后会形成结晶,应该是硫酸铵之类的盐类,但是在消化期间应该是不会出现结晶的现象的。
2楼2012-07-16 15:44:22
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wangpeng1125

铜虫 (著名写手)

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感谢参与,应助指数 +1
凯氏定氮,消化的时候,浓硫酸可以多加,一般20ml。
结晶是蓝色的?蓝色的是硫酸铜。白色的不一定了。可能硫酸钾或者其他的组分
浓硫酸加量不足,消化不彻底,下一步蒸馏以及后续滴定肯定受影响
3楼2012-07-16 18:25:55
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Moon8808

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
同意楼上说的,就是加的浓硫酸量少了,但是我们是加10mL!这个问题楼主自己斟酌吧!
4楼2012-07-16 19:04:17
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一粒阳光

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
白色结晶应该是硫酸钾,加水超声溶解就好了,不影响最终的结果
淡定人生
5楼2012-07-17 09:13:57
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dftg

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
硫酸加少了,白色结晶应该是硫酸钾,不影响结果
6楼2012-07-19 07:56:09
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斗心

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
蒸干?硫酸你都能蒸干。是不是回流的效果不好,漏完了啊,注意消化的时候有没有漏气刺鼻啊。结晶是你加的催化剂盐嘛。高糖高油脂高蛋白的,就要多加点硫酸来消化的。
7楼2012-07-19 11:29:26
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飘墨1989

金虫 (小有名气)

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hsd3521: 金币+1, 鼓励交流 2012-07-20 21:20:40
我们也蒸干过,对结果有影响,会偏低的.
8楼2012-07-19 15:36:06
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lyh061525

金虫 (小有名气)

小学生

【答案】应助回帖


hsd3521: 金币+1, 鼓励交流 2012-07-20 21:20:50
硝酸跟硫酸比例不当吧,也有可能是添加时机不对
平平淡淡才是真
9楼2012-07-19 17:15:31
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10楼2024-04-10 13:04:08
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