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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 顶空内标物浓度稳定性
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ying1230

木虫 (小有名气)

[求助] 顶空内标物浓度稳定性

最近在做样品的残留分析，因为不能直接进样，只能做顶空，但是总是出现样品中内标物的峰面积（相同浓度）和标定的时候相差很多，有时候是样品是标定的两倍，想多来说样品中内标浓度总是比标定的小，这个是对的吗？另外想知道大家是怎么保证重复性和数据的精确性的。
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1楼 2012-07-16 11:55:48
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houqian387

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
ying1230: 金币+1, ★有帮助 2012-07-16 12:35:38
首先顶空进样一般都是外标法，不用内标法！
还有不理解什么叫标定浓度？你是指的对照溶液吗？
顶空是不可以重复进样的，一个瓶子只能进样一次，你说的重复性是怎么做的？

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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2楼2012-07-16 12:03:12
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ying1230

木虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by houqian387 at 2012-07-16 12:03:12
首先顶空进样一般都是外标法，不用内标法！
还有不理解什么叫标定浓度？你是指的对照溶液吗？
顶空是不可以重复进样的，一个瓶子只能进样一次，你说的重复性是怎么做的？
...

谢谢，就是平行配的样品，不是一个瓶子做几次。标定浓度就是我自己配的一个已知的浓度，那个里面也有内标，外标也做过，因为老板觉得不准所以用内标，但是就我个人感觉而言，顶空始终不太放心。
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3楼2012-07-16 12:35:23
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proxyz

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你用的什么顶空？型号？
我做顶空重复性就很好，没有问题，无论外标内标
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4楼2012-07-16 12:45:04
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ying1230

木虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by proxyz at 2012-07-16 12:45:04
你用的什么顶空？型号？
我做顶空重复性就很好，没有问题，无论外标内标

这个有关系啊？因为之前没接触过，我是同一浓度的内标在不同样品中翻倍的误差也正常啊？
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5楼2012-07-16 12:51:37
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proxyz

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by ying1230 at 2012-07-16 12:51:37
这个有关系啊？因为之前没接触过，我是同一浓度的内标在不同样品中翻倍的误差也正常啊？...

你顶空什么型号？手动进样还是自动进样？
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6楼2012-07-16 12:53:36
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ying1230

木虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by proxyz at 2012-07-16 12:53:36
你顶空什么型号？手动进样还是自动进样？...

国产的，不知道什么牌子，型号上面写个DJ-200T，有什么说法吗？手动的
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7楼2012-07-16 14:15:43
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proxyz

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
ying1230: 金币+2, ★有帮助 2012-07-16 15:59:21
引用回帖:
7楼: Originally posted by ying1230 at 2012-07-16 14:15:43
国产的，不知道什么牌子，型号上面写个DJ-200T，有什么说法吗？手动的...

手动的重复性差呗 特别是国产的
我以前用中兴汇利的，重复性也不行
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8楼2012-07-16 14:45:18
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ying1230

木虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by proxyz at 2012-07-16 14:45:18
手动的重复性差呗 特别是国产的
我以前用中兴汇利的，重复性也不行...

其实同一样品重复性还可以，我都不用换样品盖子，我现在思考的是同一浓度的内标在不同样品中的气相峰面积怎么差那么多
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9楼2012-07-16 15:59:12
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houqian387

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
soundhorizo: 金币+3, 感谢应助 欢迎常来分析版交流指导^^ 2012-07-16 17:53:09
国产还手动，重复性很差的，别说国产的，就是安捷伦早期的型号也不咋地，现在的可是重现性很好了，特别是7697E

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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10楼2012-07-16 17:47:37
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