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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 顶空内标物浓度稳定性
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ying1230

木虫 (小有名气)

[求助] 顶空内标物浓度稳定性

最近在做样品的残留分析，因为不能直接进样，只能做顶空，但是总是出现样品中内标物的峰面积（相同浓度）和标定的时候相差很多，有时候是样品是标定的两倍，想多来说样品中内标浓度总是比标定的小，这个是对的吗？另外想知道大家是怎么保证重复性和数据的精确性的。
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1楼 2012-07-16 11:55:48
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houqian387

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
soundhorizo: 金币+3, 感谢应助 欢迎常来分析版交流指导^^ 2012-07-16 17:53:09
国产还手动，重复性很差的，别说国产的，就是安捷伦早期的型号也不咋地，现在的可是重现性很好了，特别是7697E

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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10楼2012-07-16 17:47:37
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houqian387

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
ying1230: 金币+1, ★有帮助 2012-07-16 12:35:38
首先顶空进样一般都是外标法，不用内标法！
还有不理解什么叫标定浓度？你是指的对照溶液吗？
顶空是不可以重复进样的，一个瓶子只能进样一次，你说的重复性是怎么做的？

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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2楼2012-07-16 12:03:12
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ying1230

木虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by houqian387 at 2012-07-16 12:03:12
首先顶空进样一般都是外标法，不用内标法！
还有不理解什么叫标定浓度？你是指的对照溶液吗？
顶空是不可以重复进样的，一个瓶子只能进样一次，你说的重复性是怎么做的？
...

谢谢，就是平行配的样品，不是一个瓶子做几次。标定浓度就是我自己配的一个已知的浓度，那个里面也有内标，外标也做过，因为老板觉得不准所以用内标，但是就我个人感觉而言，顶空始终不太放心。
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3楼2012-07-16 12:35:23
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proxyz

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你用的什么顶空？型号？
我做顶空重复性就很好，没有问题，无论外标内标
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4楼2012-07-16 12:45:04
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