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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 设计培养 » 总是长成针状的，该怎么办啊
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tan123xiu456

金虫 (小有名气)

[交流] 总是长成针状的，该怎么办啊

前一段时间已经合成出了一个金属有机配合物，然后开始培养晶体，试了很多种溶剂，不管是蒸汽扩散还是溶剂扩散，很多长出来的都是针状的，或者是毛刺状的，有人说是因为溶剂极性问题，还有就是扩散的太快的缘故，在这方面我也做过改进，比如放在冰箱里或者加其它不同极性的溶剂，但还是没什么用啊，该怎么办啊？这配合物已经培养了差不多两个月了，都没什么进展，各位楼主帮帮忙啊，帮我出点主意哦！
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1楼 2012-07-16 11:09:01
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hlzr05

金虫 (小有名气)
★ ★
tan123xiu456: 金币+1, ★有帮助 2012-07-16 13:53:35
linhua0402313: 金币+1, 鼓励新虫回帖交流，欢迎常来晶体板块 2012-07-16 14:36:04
长针状有可能晶胞中一个晶轴比较短, 导致晶体喜欢沿一个方向生长, 这是你的东东的固有属性, 不容易改进的.
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7楼2012-07-16 13:23:23
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tan123xiu456

金虫 (小有名气)
引用回帖:
25楼: Originally posted by lizjian at 2012-07-19 00:08:39
前段时间我得到的也是长长的针状晶体，还好晶体长了足够长时间，就能测了，也解出来了。你不妨试试多长点时间，应该也是能测的。还有有些东西它长出来就是针状的，没办法的。

好的，你的放了有多长时间啊，中间它有没有长大啊
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32楼2012-07-19 10:45:15
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jjxiang

捐助贵宾 (著名写手)
★ ★
tan123xiu456: 金币+1, ★有帮助 2012-07-16 12:11:50
linhua0402313: 金币+1, 感谢斑斑回帖参与应助，辛苦了 2012-07-16 14:34:09
我觉得针状的不一定不好· ··
你可以在这里面挑挑，挑一颗稍微大一点的去测测！曝光时间长点，说不准数据很好·······
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2楼2012-07-16 11:30:08
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红叶天雨星

金虫 (著名写手)
★ ★
感谢参与，应助指数 +1
tan123xiu456: 金币+1, ★有帮助 2012-07-16 12:09:38
linhua0402313: 金币+1, 应助指数-1, 感谢回帖参与交流，不要随意点应助指数，要有具体的解答和帮助 2012-07-16 14:35:02
要是上面说的还不能测，那就麻烦了，我当时做的时候，针状的怎么整还是长成针状，而且很好长，就是长不出来单晶，很郁闷，就放弃了
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3楼2012-07-16 11:33:29
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tan123xiu456

金虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 红叶天雨星 at 2012-07-16 11:33:29
要是上面说的还不能测，那就麻烦了，我当时做的时候，针状的怎么整还是长成针状，而且很好长，就是长不出来单晶，很郁闷，就放弃了

是啊，我的这个也很好长，但就是长不好，这个是前驱体，晶体是一定要长出来的，真纠结
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4楼2012-07-16 12:11:19
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tan123xiu456

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by jjxiang at 2012-07-16 11:30:08
我觉得针状的不一定不好· ··
你可以在这里面挑挑，挑一颗稍微大一点的去测测！曝光时间长点，说不准数据很好·······

都非常的细，就算溶剂都会挥发干了，也长不大，应该测不了，老师也不会让我们拿的去测
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5楼2012-07-16 12:13:22
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jjxiang

捐助贵宾 (著名写手)
★
lijunjie84: 金币+1, 感谢谢斑斑分享宝贵经验！ 2012-07-16 16:39:59
引用回帖:
5楼: Originally posted by tan123xiu456 at 2012-07-16 12:13:22
都非常的细，就算溶剂都会挥发干了，也长不大，应该测不了，老师也不会让我们拿的去测...

这个不好说的····真的！
我手上有一个针状的，不管怎么试，都说针状的，肉眼只能看到有个东西！最后测出来了，数据还很好~~~~
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6楼2012-07-16 12:22:27
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tan123xiu456

金虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by jjxiang at 2012-07-16 12:22:27
这个不好说的····真的！
我手上有一个针状的，不管怎么试，都说针状的，肉眼只能看到有个东西！最后测出来了，数据还很好~~~~...

这样子啊，可是老师这关过不去啊，这样的不让我们测
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8楼2012-07-16 13:53:22
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tan123xiu456

金虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by hlzr05 at 2012-07-16 13:23:23
长针状有可能晶胞中一个晶轴比较短, 导致晶体喜欢沿一个方向生长, 这是你的东东的固有属性, 不容易改进的.

不会吧，看到有的帖子里说可以改进的，可是我试了没用
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9楼2012-07-16 13:54:48
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luolingmm

金虫 (小有名气)
我也是针状的~~，求测啊！！
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10楼2012-07-16 15:23:42
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tan123xiu456

金虫 (小有名气)
引用回帖:
10楼: Originally posted by luolingmm at 2012-07-16 15:23:42
我也是针状的~~，求测啊！！

这样的都不能指望测啊
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11楼2012-07-16 15:57:15
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crystal701

金虫 (小有名气)
★
linhua0402313: 金币+1, 感谢参与交流，希望对楼主有帮助 2012-07-17 06:49:44
1  用其它方法做做看.你只说到用扩散,那么挥发法、溶剂热呢？
2  多次重复。同一个方法，做好几管，有的就长好了。
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12楼2012-07-16 16:46:36
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tan123xiu456

金虫 (小有名气)
引用回帖:
12楼: Originally posted by crystal701 at 2012-07-16 16:46:36
1  用其它方法做做看.你只说到用扩散,那么挥发法、溶剂热呢？
2  多次重复。同一个方法，做好几管，有的就长好了。

挥发法做过，它在二氯甲烷中溶解性比较好，还有就是氯仿，用过混合溶剂挥发，长出来的也这样，像DMF中要加热才能溶，但析出来的是球形的，
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13楼2012-07-16 17:01:27
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20802331

至尊木虫 (正式写手)
★ ★
tan123xiu456: 金币+1, ★有帮助 2012-07-16 19:51:03
linhua0402313: 金币+1, 什么是“晶型控制剂试”，能否普及下 2012-07-17 06:50:30
我觉得你可以加晶型控制剂试试。
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14楼2012-07-16 18:10:55
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tan123xiu456

金虫 (小有名气)
引用回帖:
14楼: Originally posted by 20802331 at 2012-07-16 18:10:55
我觉得你可以加晶型控制剂试试。

那是什么东西啊，我们实验室好像没见过
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15楼2012-07-16 19:50:56
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mxhua

铁杆木虫 (正式写手)
★
linhua0402313: 呵呵，这也是一种方法吧 2012-07-17 06:51:24
tan123xiu456: 金币+1, ★有帮助 2012-07-17 08:27:11
一楼说的对，针状不一定就不行，相对粗一点就可以。
我们自己测单晶，经常测针状的，可以适当延长曝光时间。
也经常有好结果。
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16楼2012-07-16 20:07:27
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lyhmagnolia

银虫 (小有名气)
★
linhua0402313: 感谢参与交流，能不能详细点 2012-07-17 06:51:39
tan123xiu456: 金币+1, ★有帮助 2012-07-17 08:28:41
溶剂中加一点点DMSO试试看
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17楼2012-07-17 00:47:45
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tan123xiu456

金虫 (小有名气)
引用回帖:
16楼: Originally posted by mxhua at 2012-07-16 20:07:27
一楼说的对，针状不一定就不行，相对粗一点就可以。
我们自己测单晶，经常测针状的，可以适当延长曝光时间。
也经常有好结果。

但我的长得很细，溶剂都干了，也不变粗
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18楼2012-07-17 08:28:15
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tan123xiu456

金虫 (小有名气)
引用回帖:
17楼: Originally posted by lyhmagnolia at 2012-07-17 00:47:45
溶剂中加一点点DMSO试试看

DMSO也试过，还有它跟其它溶剂的混合溶剂，但很容易长成球形的
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19楼2012-07-17 08:30:29
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20802331

至尊木虫 (正式写手)
★ ★
tan123xiu456: 金币+1, ★有帮助 2012-07-17 09:29:36
lijunjie84: 金币+1, 感谢回帖交流！ 2012-07-18 16:56:28
引用回帖:
15楼: Originally posted by tan123xiu456 at 2012-07-16 19:50:56
那是什么东西啊，我们实验室好像没见过...

就是一种表面活性剂，他可以改变晶体生长方向，使得晶体由针状变成其他形状，你可以在cnki上找找这类文献。祝好运！
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20楼2012-07-17 08:57:43
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tan123xiu456

金虫 (小有名气)
引用回帖:
20楼: Originally posted by 20802331 at 2012-07-17 08:57:43
就是一种表面活性剂，他可以改变晶体生长方向，使得晶体由针状变成其他形状，你可以在cnki上找找这类文献。祝好运！...

好的，谢谢啊
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21楼2012-07-17 09:29:56
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yyptoo

禁虫 (初入文坛)
★ ★
tan123xiu456: 金币+1, ★有帮助 2012-07-18 12:37:53
lijunjie84: 金币+1, 感谢发帖交流！ 2012-07-18 16:56:50
本帖内容被屏蔽
22楼2012-07-18 11:36:07
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tan123xiu456

金虫 (小有名气)
引用回帖:
22楼: Originally posted by yyptoo at 2012-07-18 11:36:07
换微焦斑或者007测啊..我们这的微焦斑,只要看的见的,多小都能测..针状截断一小点下来就能测了

我们都是送给别人测的，感觉衍射点会很弱，要是预扫一下不行，就不会测了
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23楼2012-07-18 12:41:13
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没落的国都

铜虫 (正式写手)
★
感谢参与，应助指数 +1
lijunjie84: 应助指数-1 2012-07-18 16:56:58
lijunjie84: 金币+1, 感谢发帖交流！ 2012-07-18 16:57:40
jjxiang: CMEI-1, 鼓励回复求助帖~ 2012-07-19 06:57:21
jjxiang: CMEI+1, 不好意思，弄错了！ 2012-07-19 06:57:44
我的也是这个样子的啊，不过我才换了刚两个溶剂
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24楼2012-07-18 16:42:18
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lizjian

新虫 (小有名气)
★ ★
linhua0402313: 金币+1, 感谢参与应助，希望对楼主有帮助 2012-07-19 06:54:46
tan123xiu456: 金币+1 2012-07-19 10:47:55
前段时间我得到的也是长长的针状晶体，还好晶体长了足够长时间，就能测了，也解出来了。你不妨试试多长点时间，应该也是能测的。还有有些东西它长出来就是针状的，没办法的。
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25楼2012-07-19 00:08:39
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shidabin

铜虫 (著名写手)
★
linhua0402313: 金币+1, 感谢参与交流，希望对楼主有帮助 2012-07-19 06:55:04
针状也不是不可以测，关键要大于0.05 mm.
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26楼2012-07-19 00:39:22
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nk_huaxue

金虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by hlzr05 at 2012-07-16 13:23:23
长针状有可能晶胞中一个晶轴比较短, 导致晶体喜欢沿一个方向生长, 这是你的东东的固有属性, 不容易改进的.

这个解释很有道理啊，学习了！
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27楼2012-07-19 02:47:53
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nk_huaxue

金虫 (小有名气)
★ ★
感谢参与，应助指数 +1
linhua0402313: 金币+1, 感谢参与应助，希望对楼主有帮助 2012-07-19 06:55:19
jjxiang: 应助指数-1 2012-07-19 06:58:08
tan123xiu456: 金币+1 2012-07-19 08:50:35
你这个金属配合物是单分子的吗？ 可以试试用可配位溶剂（thf）做母液看看行不行。
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28楼2012-07-19 02:51:13
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tan123xiu456

金虫 (小有名气)
引用回帖:
28楼: Originally posted by nk_huaxue at 2012-07-19 02:51:13
你这个金属配合物是单分子的吗？ 可以试试用可配位溶剂（thf）做母液看看行不行。

不是的，是多核的螯合配合物
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29楼2012-07-19 08:52:10
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没落的国都

铜虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
我顺便也学习了，加了一些DMSO
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30楼2012-07-19 09:44:50
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tan123xiu456

金虫 (小有名气)
引用回帖:
24楼: Originally posted by 没落的国都 at 2012-07-18 16:42:18
我的也是这个样子的啊，不过我才换了刚两个溶剂

呵呵，选择性的溶剂还有很多呢
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31楼2012-07-19 10:43:57
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tan123xiu456

金虫 (小有名气)
引用回帖:
30楼: Originally posted by 没落的国都 at 2012-07-19 09:44:50
我顺便也学习了，加了一些DMSO

现在实验室有的溶剂都往里面加，呵呵
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33楼2012-07-19 10:46:04
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tan123xiu456

金虫 (小有名气)
引用回帖:
26楼: Originally posted by shidabin at 2012-07-19 00:39:22
针状也不是不可以测，关键要大于0.05 mm.

肉眼看到的就跟细丝一样的，不知道有没有这么大
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34楼2012-07-19 10:47:06
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nk_huaxue

金虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
34楼: Originally posted by tan123xiu456 at 2012-07-19 10:47:06
肉眼看到的就跟细丝一样的，不知道有没有这么大...

你这个东东被人有没有做过类似的，看看他们是怎么长出来的，至少有个大致的方向，盲目的是很麻烦啊。
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35楼2012-07-19 12:06:35
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tan123xiu456

金虫 (小有名气)
引用回帖:
35楼: Originally posted by nk_huaxue at 2012-07-19 12:06:35
你这个东东被人有没有做过类似的，看看他们是怎么长出来的，至少有个大致的方向，盲目的是很麻烦啊。...

有人就是用二氯甲烷和正己烷培养出来了，我也用过，但不行
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36楼2012-07-19 16:21:38
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nk_huaxue

金虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
36楼: Originally posted by tan123xiu456 at 2012-07-19 16:21:38
有人就是用二氯甲烷和正己烷培养出来了，我也用过，但不行...

试剂有没有purify过啊？有时候试剂杂志也可能会有影响。你可以弄个你的东东的在二氯里的近饱和溶液，然后-35度chilling一下看看行不行？
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37楼2012-07-19 22:19:51
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tan123xiu456

金虫 (小有名气)
引用回帖:
37楼: Originally posted by nk_huaxue at 2012-07-19 22:19:51
试剂有没有purify过啊？有时候试剂杂志也可能会有影响。你可以弄个你的东东的在二氯里的近饱和溶液，然后-35度chilling一下看看行不行？...

每次长的不好的，我又溶解了重新培养，应该很纯了，试过放冰箱里，但是温度达不到你说的那么低
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38楼2012-07-20 10:32:44
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nk_huaxue

金虫 (小有名气)
引用回帖:
38楼: Originally posted by tan123xiu456 at 2012-07-20 10:32:44
每次长的不好的，我又溶解了重新培养，应该很纯了，试过放冰箱里，但是温度达不到你说的那么低...

dry ice + acetone
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39楼2012-07-21 23:22:47
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luolingmm

金虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
2楼: Originally posted by jjxiang at 2012-07-16 11:30:08
我觉得针状的不一定不好· ··
你可以在这里面挑挑，挑一颗稍微大一点的去测测！曝光时间长点，说不准数据很好·······

我做出来的也老是针状的，而且是簇状堆积的。从瓶子中选了几个，在显微镜下倒是透明 的，长5cm 宽0.1mm，请问这个能拿去做单晶测试吗？
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40楼2012-07-22 08:51:54
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朱瑞敏

金虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
6楼: Originally posted by jjxiang at 2012-07-16 12:22:27
这个不好说的····真的！
我手上有一个针状的，不管怎么试，都说针状的，肉眼只能看到有个东西！最后测出来了，数据还很好~~~~...

请问你是用什么衍射仪测的，这么厉害？
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41楼2012-12-26 13:34:45
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jjxiang

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41楼: Originally posted by 朱瑞敏 at 2012-12-26 13:34:45
请问你是用什么衍射仪测的，这么厉害？...

·呵呵  普通单晶衍射仪··
是这样的··
曝光时间搞长点····
一般一两个小时收一套数据！我是收了快两天吧···具体也忘记了··
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42楼2012-12-26 13:59:54
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朱瑞敏

金虫 (小有名气)
引用回帖:
42楼: Originally posted by jjxiang at 2012-12-26 13:59:54
·呵呵  普通单晶衍射仪··
是这样的··
曝光时间搞长点····
一般一两个小时收一套数据！我是收了快两天吧···具体也忘记了··...

两天？这么长啊！
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43楼2012-12-28 11:49:03
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匿名

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44楼2015-05-20 16:57:42
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