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张琼@111

新虫 (小有名气)

[交流] 关于HPLC的一些问题 已有12人参与

请假下大家关于HPLC的问题
我的柱子是安捷伦的反相柱,用的流动相是甲醇:水=75:25,之前做的时候一直没问题,那天流动相用完了,然后又重新配了个流动相,流动相肯定是过滤了也超声了,可是不知道怎么回事压力一直上升,出峰也比以前晚了两分钟。后来我用纯甲醇和甲醇:水=20:80的溶液冲柱子,出峰还是推迟,想请假下大家这是怎么回事啊?有什么解决方法吗?
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songyuze0319

金虫 (正式写手)

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408851978: 金币+1 2012-07-15 20:06:02
压力上升出峰晚很正常啊,关键是你的压力一直都是上升的?压力不稳,基线稳定吗?

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2楼2012-07-15 15:44:05
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petersa200

木虫 (小有名气)

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408851978: 金币+1 2012-07-15 20:06:06
压力上升有可能是柱子堵了,到底上升了多少呢?没有数据不好分析
3楼2012-07-15 19:47:26
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sjzhang156

银虫 (著名写手)

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soundhorizo: 金币+2, 感谢应助 欢迎常来分析版交流指导^^ 2012-07-16 02:28:52
甲醇和水混合会有很多气泡产生并且会放热,所以我们一般用乙腈和水。你说的压力上升首先可能是有小颗粒把柱子堵了,再有你现在配的和之前配的浓度不太一致,或者你没有混合好,导致会有混合产生,压力增大。
4楼2012-07-15 20:24:51
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我是化学男

金虫 (初入文坛)


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额 想问下有没有脱气装置 之前做过什么样啊 粘度大不大?
5楼2012-07-15 23:18:32
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闲鸟一只

铜虫 (初入文坛)

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soundhorizo: 金币+1 2012-07-16 02:29:00
冲柱子后出峰晚压力还高吗?冲柱子一般用大有机相或者直接用纯有机相
6楼2012-07-15 23:33:08
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tangjie2012

新虫 (初入文坛)


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是不是色谱柱里面的塞板脏了,重新配一个流动相试一下,有可能是流动相比例出错了
7楼2012-07-16 09:46:57
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xinlianqian

铜虫 (小有名气)

用纯甲醇试一下试试
人生若只如初见
8楼2012-07-16 09:55:14
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kwkw

木虫 (著名写手)


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也许是你的保护柱堵了,你可以不接柱子先看一下单保护柱的压力有多大
再苦:也别忘记坚持!再烦:也别忘记微笑!再急:也要注意语气!再累:也要爱自己!低调做人,你会一次比一次稳健。高调做事,你会一次比一次优秀!
9楼2012-07-16 10:16:53
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张琼@111

新虫 (小有名气)

送鲜花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by songyuze0319 at 2012-07-15 15:44:05
压力上升出峰晚很正常啊,关键是你的压力一直都是上升的?压力不稳,基线稳定吗?

压力上升到一定的18Mpa就没上升了,也挺稳定的,基线也挺稳定的。
10楼2012-07-18 11:34:15
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