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tangopass

木虫 (小有名气)

[求助] BHT阻聚剂效果

各位大侠,最近做甲基丙烯酸类型的单体的聚合反应,试验用AIBN引发,THF/水的混合溶剂中,60℃反应24小时,结果什么产物都没有,应该是完全没有发生聚合反应。
药品生产商说1克单体里面含有0.1克的阻聚剂BHT。请问,这个BHT的含量会对聚合反应起到影响吗?再做反应之前,是否需要除掉BHT呢?去除方法是什么呢?
新手上路,拜谢!
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tangopass

木虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by why5201314 at 2012-07-13 14:38:12
错!!!
100ppm是万分之一克!...

多谢大侠~ 那这个浓度的BHT需要去除吗?否则会阻碍聚合反应的发生吗?
5楼2012-07-13 15:51:26
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why5201314

荣誉版主 (文坛精英)

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【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
1克含0.1克?10%?这么高?不会吧,肯定有问题。
告别北漂!
2楼2012-07-13 11:34:39
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tangopass

木虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by why5201314 at 2012-07-13 11:34:39
1克含0.1克?10%?这么高?不会吧,肯定有问题。

怎么个有问题法呢?
有什么问题呢?
他跟我说的是100ppm,那就是100毫克BHT每克单体——0.1克BHT每克单体了吧?
3楼2012-07-13 14:36:14
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why5201314

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【答案】应助回帖

★ ★
tangopass: 金币+2, ★★★很有帮助, 请您继续帮我解答,多谢多谢! 2012-07-13 15:52:12
引用回帖:
3楼: Originally posted by tangopass at 2012-07-13 14:36:14
怎么个有问题法呢?
有什么问题呢?
他跟我说的是100ppm,那就是100毫克BHT每克单体——0.1克BHT每克单体了吧?...

错!!!
100ppm是万分之一克!
告别北漂!
4楼2012-07-13 14:38:12
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why5201314

荣誉版主 (文坛精英)

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【答案】应助回帖

★ ★
tangopass: 金币+2, ★有帮助 2012-07-13 16:10:49
引用回帖:
5楼: Originally posted by tangopass at 2012-07-13 15:51:26
多谢大侠~ 那这个浓度的BHT需要去除吗?否则会阻碍聚合反应的发生吗?...

BHT是用来阻止双键发生聚合反应,保证单体纯度的,万分之一的含量已经很小了,所以建议你还是找找其它原因吧,BHT上的影响基本可以忽略了。
告别北漂!
6楼2012-07-13 15:56:35
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tangopass

木虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by why5201314 at 2012-07-13 15:56:35
BHT是用来阻止双键发生聚合反应,保证单体纯度的,万分之一的含量已经很小了,所以建议你还是找找其它原因吧,BHT上的影响基本可以忽略了。...

多谢大侠!嘿嘿,我先看看还有没有人回复我,没有的话金币全额奉上
7楼2012-07-13 16:10:30
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yingshan

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
tangopass: 金币+4, ★★★很有帮助 2012-07-19 08:33:14
AIBN是油溶性引发剂,你怎么用水做溶剂..羟基会淬灭引发剂的!
我看我就是欠push
8楼2012-07-16 08:33:40
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yingshan

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

另外,原料一般都要重蒸一下的嗯
我看我就是欠push
9楼2012-07-16 08:46:42
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zhao3725

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
tangopass: 金币+4, ★★★很有帮助, 我试试 2012-07-19 08:33:55
1.把甲基丙烯酸类单体使用前用10%左右的NaOH洗(用分液漏斗),除去阻聚剂,再用蒸馏水洗后用无水硫酸钠除去残存的少量的水,(也可用干燥的分子筛除去少量的水)处理完后立即使用。
2. 若还是没有产物就再做个引发剂用量和温度的单因素实验看下不同条件下反应情况。
10楼2012-07-16 12:35:01
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