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王陈敏

铜虫 (初入文坛)


[交流] 吡唑醚菌酯的重结晶

吡唑醚菌酯得到的是粘粘的液体,试过甲醇、石油醚、乙醚等溶剂的重结晶,效果都不好。选什么溶剂重结晶好,大家有好的方法吗?
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王陈敏

铜虫 (初入文坛)


引用回帖:
2楼: Originally posted by ZBPJJ529810 at 2012-07-12 23:52:33
你用混合溶剂试试。

试过水和甲醇,加热情况下加入,结果出现有机相与水相,结晶不出来
16楼2012-07-13 16:33:57
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王陈敏

铜虫 (初入文坛)


引用回帖:
4楼: Originally posted by miniworld at 2012-07-13 06:30:02
重结晶涉及到溶剂的选择,加料的方式,以及结晶的温度选择,还有晶体成长的设定等。从你描述的情况看,未必仅仅是选择溶剂的问题。

那是什么问题?从我的描述上能看出什么吗,是纯度不够吗
17楼2012-07-13 16:34:43
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miniworld

至尊木虫 (正式写手)



2007420906: 金币+1, 鼓励交流,欢迎常来精化版~ 2012-07-19 10:50:02
你可以试一下,在保温温度下,缓慢滴加您的粘粘的液体,确保滴加进去物料后要能及时分散。
还可以试一下,升高温度,让您的粘粘的液体溶解到溶剂中,然后再搅拌状态下,缓缓降温。
18楼2012-07-13 16:47:46
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王陈敏

铜虫 (初入文坛)


引用回帖:
10楼: Originally posted by bronzezt at 2012-07-13 08:40:27
新型Strobilurin类杀菌剂吡唑醚菌酯的合成研究及工艺路线优化 http://www.docin.com/p-202209270.html

这篇我看过,说旋干溶剂就得到多少g,没提过重结晶啊
19楼2012-07-13 16:55:45
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水H2O

银虫 (初入文坛)



王陈敏(金币+1): 谢谢参与
你好!我有成熟工艺。可联系hchxzqs@sina.cn
20楼2012-07-13 17:10:44
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王陈敏(金币+1): 谢谢参与
你的粗品含量是多少的?
21楼2012-07-16 16:41:57
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王陈敏

铜虫 (初入文坛)


引用回帖:
21楼: Originally posted by bingliany at 2012-07-16 16:41:57
你的粗品含量是多少的?

我产物中有一个极性特别特别小的物质,不算上它的话,含量八十几
22楼2012-07-17 12:38:44
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strive123123

禁虫 (文坛精英)


王陈敏(金币+1): 谢谢参与
本帖内容被屏蔽

23楼2012-07-18 08:38:24
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王陈敏

铜虫 (初入文坛)


引用回帖:
24楼: Originally posted by wto001380 at 2012-07-19 08:23:36
结晶过程有点长啊

怎么说?求指教。你是一般重结晶,还是抽真空
25楼2012-07-19 12:09:37
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普通回帖

王陈敏(金币+1): 谢谢参与
你用混合溶剂试试。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
2楼2012-07-12 23:52:33
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userhung

禁虫 (文学泰斗)



王陈敏(金币+1): 谢谢参与
那就用混合的哦~~~~~~~~~~~~~~~~`
3楼2012-07-13 05:47:00
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miniworld

至尊木虫 (正式写手)



王陈敏(金币+1): 谢谢参与
重结晶涉及到溶剂的选择,加料的方式,以及结晶的温度选择,还有晶体成长的设定等。从你描述的情况看,未必仅仅是选择溶剂的问题。
4楼2012-07-13 06:30:02
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bronzezt

至尊木虫 (职业作家)



王陈敏(金币+1): 谢谢参与
新型Strobilurin类杀菌剂吡唑醚菌酯的合成研究及工艺路线优化 http://www.docin.com/p-202209270.html
10楼2012-07-13 08:40:27
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yuanyeguhong

至尊木虫 (文坛精英)



王陈敏(金币+1): 谢谢参与
路过的,瞅瞅!
11楼2012-07-13 08:47:26
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yin740606

至尊木虫 (著名写手)


13楼2012-07-13 09:42:44
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393432537

木虫 (著名写手)



王陈敏(金币+1): 谢谢参与
j甲苯
15楼2012-07-13 11:34:13
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wto001380

木虫 (正式写手)



王陈敏(金币+1): 谢谢参与
结晶过程有点长啊
24楼2012-07-19 08:23:36
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小老婆

木虫 (正式写手)



王陈敏(金币+1): 谢谢参与
先用少量正庚焼溶剂对预处理后的比挫酸菌酷粗品进行
加热溶解,然后不断滴加异丙醇溶剂,进行搅拌。溶液不再呈现油状,继续滴加异丙
醇,体系为黄色浑独。再滴加几滴正庚烧滴清。常温下静置,体系分层,上层为红色
透明液体,下层为黄色固体。
  文献中看到的
26楼2015-09-16 10:29:41
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刘金铭_

银虫 (小有名气)



王陈敏(金币+1): 谢谢参与
先蒸一下行不行?会不会杂质太多了。用二甲苯试试·
27楼2015-09-30 20:18:48
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sxj6512

木虫 (正式写手)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
粗品含量不够引起的,液谱归一法粗品达98.5时,很好结晶,当小于90%时,结晶难度加工,我以前合成时很难达90%,现在改变工艺,很容易达98.5%,收率也极高95%以上

发自小木虫Android客户端
28楼2016-01-14 13:08:12
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小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
寒带森林: 欢迎交流,希望将精力更多的投入到新帖子上,谢谢合作 2017-01-16 20:27:53
建议用混合溶剂看看

发自小木虫IOS客户端
29楼2017-01-16 19:05:55
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简单回复
2012-07-13 06:33   回复  
王陈敏(金币+1): 谢谢参与
neu2346楼
2012-07-13 07:25   回复  
王陈敏(金币+1): 谢谢参与
2012-07-13 07:26   回复  
王陈敏(金币+1): 谢谢参与
2012-07-13 07:57   回复  
王陈敏(金币+1): 谢谢参与
郑克宁9楼
2012-07-13 08:06   回复  
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luojinyan12楼
2012-07-13 09:17   回复  
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cpuhmh14楼
2012-07-13 10:17   回复  
王陈敏(金币+1): 谢谢参与
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