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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 做薄层层析，特别不稳定，换高效薄层层析板，效果会好点吗
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zhulj87627

新虫 (初入文坛)

[求助] 做薄层层析，特别不稳定，换高效薄层层析板，效果会好点吗

做薄层层析做了很久了，一直在摸条件，好不容易前段时间终于摸好了条件，分离出了６个点，以为差不多可以大量分析的时候，一样的流动相、一样的板子结果做的时候每次TLC的结果都不一样，有时只能跑3个点、有时点线状的样的时候跑得像河水一样弯弯曲曲，反正结果千奇百怪！！
我开始想是不是温度的原因，就把层析缸放到4度冰柜里反应，板子事先在70度下烘几个小时少有活化，板子点样前还须层析缸里饱和，可是还是有问题
后来我想是不是板子不好，买的是国产的硅胶G板，怕这个板每个之间是不是相差太大，但是买ＨＰＴＬＣ，进口的又太贵，国产的还是不敢买！
所以跟大家请教一下，我这TLC做得这样究竟会是什么原因呢？这个高效HPTLC能不能解决我的问题呢，还有，对高效薄层层析板不太了解，用这个手动点样可以吗？效果真的会比较好吗？拜谢各位高手啦！！！
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1楼 2012-07-12 15:14:08
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soundhorizo

荣誉版主 (文坛精英)

九九

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by zhulj87627 at 2012-07-18 18:12:15
我的流动相是甲醇：氯仿：水：醋酸，都是有挥发性的啊，还是溶媒质量是什么意思啊
展开剂要怎么饱和啊，我一般配好之后，混合一下就加到层析缸里饱和半个小时，是这样做吗...

挥发性的要注意保存方法
溶媒质量就是说注意溶媒的保质期什么的   
展开剂配好混合后倒入层析缸里静置30~40分钟
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来到这个世界的理由，是因为世上有那么件事儿，唯有我可以做到。
6楼2012-07-18 17:44:16
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凌宇雷池

超级版主 (文学泰斗)

小木虫科研大使\(^o^)/~

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【答案】应助回帖

★
408851978: 金币+1 2012-07-18 17:15:28
估计是楼主摸的条件的系统稳定性差异大或者对周围环境的要求高吧，一般买的板已经是活化过的 不需要再次活化了，而且活跃温度一般都是在105度活化1个小时左右的，70度活化温度太低了；
现在买的板上把条件摸稳定了吧 现在不建议直接去用HPTLC
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上善若水\(^o^)/~2025\(^o^)/~
2楼2012-07-18 15:59:43
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soundhorizo

荣誉版主 (文坛精英)

九九

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★
408851978: 金币+1 2012-07-18 17:15:37
注意点样的量，量大也跑不好的。
建议先检查一下展开剂，是否挥发或是溶媒质量的问题。
再就是展开剂的饱和度。饱和时间在半个小时左右吧。展开时难免要打开盖子把薄层板放入展开剂中，不过对薄层板与蒸气的吸附平衡影响不大，放板子的时候要速度快一点，避免挥发。
还有空气的湿度也对实验影响较大。阴天湿气太重板子也会跑不好，偶尔会出现跑出“小河”的状况。尽量在晴天做薄层分析吧。
最后加热的问题。要求105度，显色剂要喷的均匀，量不能少。加热的时候用镊子活动着，或是用镊子压住板子的边使受热均匀。

祝好运
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zhulj87627
来到这个世界的理由，是因为世上有那么件事儿，唯有我可以做到。
3楼2012-07-18 16:39:28
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soundhorizo

荣誉版主 (文坛精英)

九九

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=4737862&fpage=1
参考下吧
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来到这个世界的理由，是因为世上有那么件事儿，唯有我可以做到。
4楼2012-07-18 16:53:49
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