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小木虫论坛-学术科研互动平台» 网络生活区» 有奖问答 » 有奖问答完结子版 » 硼氢化季铵盐的制备问题
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guweirun

至尊木虫 (文坛精英)

[交流] 硼氢化季铵盐的制备问题

各位虫友大家好！我现在是一家药厂的研发项目负责人，有一个项目需要用到四甲基硼氢化铵做还原剂，老板为了节约成本，叫我们自己制备。我查过百度百科了，方法如下：
在1L四品瓶中依次加入200mL水，111g氯化四甲基铵，250mL c(NaOH)=5mol/L 的水溶液，搅拌，在室温下缓慢滴加55.6g硼氢化钾的水溶液125mL，反应2小时后，用3x100mL二氯甲烷萃取，水洗至中性，用无水硫酸钠干燥，过滤，脱溶，得浅黄色的89g硼氢化四甲基铵，测活泼氢，产品直接用于还原反应。同法制备其他硼氢化四烷基铵。
硼氢化钾的水溶性没有硼氢化钠好，我们后来用硼氢化钠代替了硼氢化钾，可是用二氯甲烷就是提取不出任何东西来，溶剂二氯甲烷蒸掉后没有任何产物。请做过类似实验的虫友不吝赐教！方法行得通的择日必当重赏！
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1楼 2012-07-10 21:45:03
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mao816816

木虫之王 (文坛精英)
★ ★
guweirun: 金币+2, 谢谢，不过文中没有我说的硼氢化四甲基铵的制备方法 2012-07-14 20:03:52
201010562614-一种N,N-二烯丙基苯胺的制备方法.pdf
https://good.gd/2134936.htm
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4楼2012-07-14 14:05:06
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guweirun

至尊木虫 (文坛精英)
各位虫友，今天我查到一篇名为《一种L-2-氨基丙醇的合成方法》的专利，查看到了里面还原剂硼氢化四甲基铵的具体制备方法，其在反应体系中新加入了氯化钠，反应结束后无需萃取，通过减压蒸去部分水在氯化钠的盐析作用下结晶分离得到高纯度高收率的产物，不妨可以一试，哪位虫友有更好的方法还可以提出。
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3楼2012-07-11 19:50:14
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青杏忍冬

捐助贵宾 (文坛精英)
★ ★
guweirun: 金币+2, 博学EPI+1 2012-07-14 20:02:26
我做过硼氢化四丁基溴化胺 很成功！
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5楼2012-07-14 14:55:26
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guweirun

至尊木虫 (文坛精英)
引用回帖:
4楼: Originally posted by mao816816 at 2012-07-14 14:05:06
201010562614-一种N,N-二烯丙基苯胺的制备方法.pdf
https://good.gd/2134936.htm

谢谢，但文中没有我说的还原剂硼氢化四甲基铵的制备方法，还是给点辛苦费~
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7楼2012-07-14 20:05:22
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