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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 专业学科区 » 农林 » 植保 » 甲醇提取液，低温处理后白色沉淀物主要是什么类的物质
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hnny505

金虫 (小有名气)

[求助] 甲醇提取液，低温处理后白色沉淀物主要是什么类的物质 已有1人参与

采用甲醇为溶剂，提取甜玉米中的真菌毒素，清澈的提取液于-12℃保存之后，会有碎渣状白色物质沉淀，恢复至室温时也没有溶解，想请教这种沉淀物一般是哪类物质，有可能是糖类吗？该怎么去除呢，敢请大神指点迷津，小弟拜谢了。
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1楼 2012-07-10 17:26:48
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jjaififi

木虫 (小有名气)
hnny505: 回帖置顶 2012-07-22 09:06:32
引用回帖:
5楼: Originally posted by jjaififi at 2012-07-12 00:08:21
可能是低极性的脂肪酸.

不好意思,回复晚了.对于粗提物我一般的除去糖和油脂的方法如下.粗提物用大量水溶解,用SPE柱粗分.首先用纯水洗脱,然后80%左右的甲醇.一般水洗脱能去大部分的糖,80%甲醇洗脱部分进一步分离,而小极性的油脂则保留在SPE柱上.上面的方法有几点要注意的.1.SPE柱不要过载,我最多LOAD柱填料10%的样品;2.洗脱的体积,我一般用2个柱体积(商业化的SPE柱有填料质量和柱子体积的).最后要提醒的是要根据你的样品来优化上述SPE过程.
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7楼2012-07-22 02:14:56
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zypei

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
醇溶蛋白吗，是提取后用氮吹仪吹干再溶到甲醇中的吗
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2楼2012-07-10 21:23:07
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hnny505

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by zypei at 2012-07-10 21:23:07
醇溶蛋白吗，是提取后用氮吹仪吹干再溶到甲醇中的吗

是提取毒素之后，提取液先保存在低温的条件（一时来不及浓缩），还没到浓缩定容这一步。
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3楼2012-07-11 09:26:30
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zypei

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
lqf808: 金币+10, 非常详细的应助，欢迎常来农林版 2012-07-11 16:50:13
(HPLC )样品的提取及色谱分析   用磨粉机粉碎样品,在均质杯中加入50g面粉、10g PEG和200mL去离子水，高速均质1min后，用定性滤纸过滤，然后再用微纤维滤纸(934AH, φ11 cm, 1.5µm, Whatman)过滤。将1mL上述滤液以1滴/秒的流速通过DON-test免疫亲和柱，直至空气进入柱子。用5mL超纯水以2滴/秒的流速冲洗柱子，直至空气进入柱子。加1.0 mL甲醇以1滴/秒的流速淋洗柱子，将甲醇洗脱液收集于玻璃试管中。洗脱液在氮吹仪上吹干，最后用300µL的流动相定容。注入20µL样品或DON标准液进行HPLC测定。
(GC-MS )取粉碎好的小麦样品面粉4g，放入50mL离心管中，加入16mL的提取液（乙晴：水=84：16），摇床上水平震荡提取1h。取4ml过层析柱（C18：中性氧化铝按1：3混合，将1g混合填料填入5mL的注射器中，上、下均放上滤纸片），将1mL滤液转至2mL小瓶中，用氮气吹干。加入100µL TMS试剂（TMSI：TMCS=100：1），并转动小管，反应10min后，小瓶中加入1mL的Mirex-isooctane（4mg/L），上下摇动几次，再加入1mL 超纯水，用旋涡仪震荡后，吸取上清液放入GC-MS进样瓶中，供气质联检分析。单籽粒的提取程序基本相同，只是加提取液后需保持24h，TMS试剂和Mirex-isooctane的用量分别为25µL、150µL。
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4楼2012-07-11 10:04:44
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