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hnny505金虫 (小有名气)
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[求助]
甲醇提取液，低温处理后白色沉淀物主要是什么类的物质 已有1人参与
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| 采用甲醇为溶剂，提取甜玉米中的真菌毒素，清澈的提取液于-12℃保存之后，会有碎渣状白色物质沉淀，恢复至室温时也没有溶解，想请教这种沉淀物一般是哪类物质，有可能是糖类吗？该怎么去除呢，敢请大神指点迷津，小弟拜谢了。 |
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【答案】应助回帖
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lqf808: 金币+10, 非常详细的应助，欢迎常来农林版 2012-07-11 16:50:13
lqf808: 金币+10, 非常详细的应助，欢迎常来农林版 2012-07-11 16:50:13
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(HPLC )样品的提取及色谱分析 用磨粉机粉碎样品,在均质杯中加入50g面粉、10g PEG和200mL去离子水，高速均质1min后，用定性滤纸过滤，然后再用微纤维滤纸(934AH, φ11 cm, 1.5µm, Whatman)过滤。将1mL上述滤液以1滴/秒的流速通过DON-test免疫亲和柱，直至空气进入柱子。用5mL超纯水以2滴/秒的流速冲洗柱子，直至空气进入柱子。加1.0 mL甲醇以1滴/秒的流速淋洗柱子，将甲醇洗脱液收集于玻璃试管中。洗脱液在氮吹仪上吹干，最后用300µL的流动相定容。注入20µL样品或DON标准液进行HPLC测定。 (GC-MS )取粉碎好的小麦样品面粉4g，放入50mL离心管中，加入16mL的提取液（乙晴：水=84：16），摇床上水平震荡提取1h。取4ml过层析柱（C18：中性氧化铝按1：3混合，将1g混合填料填入5mL的注射器中，上、下均放上滤纸片），将1mL滤液转至2mL小瓶中，用氮气吹干。加入100µL TMS试剂（TMSI：TMCS=100：1），并转动小管，反应10min后，小瓶中加入1mL的Mirex-isooctane（4mg/L），上下摇动几次，再加入1mL 超纯水，用旋涡仪震荡后，吸取上清液放入GC-MS进样瓶中，供气质联检分析。单籽粒的提取程序基本相同，只是加提取液后需保持24h，TMS试剂和Mirex-isooctane的用量分别为25µL、150µL。 |
4楼2012-07-11 10:04:44
2楼2012-07-10 21:23:07
hnny505
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