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hljiang

铁杆木虫 (著名写手)

[求助] GC分析催化产物,如何根据内标确定转化率,多谢!

请教各位一个比较基础性的问题:

我用1mmol A做原料,用5mmol B做内标,结果得到C产品。

用GC分析转化率的时候,发现B的峰面积差不多接近C产品峰面积的5倍,而也近似为原料A峰面积的5倍。
请问这是怎么回事?
我如何根据峰面积以及预知的内标用量来确定产品的量以及催化转化率呢?

真诚请教,谢谢指点。
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岂能尽如人意,但求无愧吾心
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hljiang

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by evildran at 2012-07-07 10:42:26
百度百科写的很清楚。

哥们,我知道难者不会,会者不难。
如能请详细告知,表示感谢。
岂能尽如人意,但求无愧吾心
3楼2012-07-07 11:25:09
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hljiang

铁杆木虫 (著名写手)

今天仔细调研了一下,请问是不是需要先配不同的标准溶液,这样不同的标准溶液分别是不同浓度的A(原料)、不同浓度的C(产物)和同一浓度的B(内标)。

用这样的不同的标准溶液(比方说5份),分别注射到GC中去,结果分别得到A/B/C的不同的峰面积。然后就可以做一个关于内标的标准曲线。

这样的标准曲线纵坐标是被测物质和内标物的面积比;横坐标可以是是被测物质和内标物的浓度比。根据这样的关系曲线,计算得回归方程为y=Ax+B,相关系数需要为0.999以上。

结合内标的标准曲线,每次反应完之后,根据GC检测的原料/产物/内标的峰面积信息就可以得知转化率了,是么?

欢迎指点和补充,谢谢!
岂能尽如人意,但求无愧吾心
6楼2012-07-08 07:13:10
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hljiang

铁杆木虫 (著名写手)

up
7楼2012-07-08 23:02:11
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hljiang

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
8楼: Originally posted by 51555 at 2012-07-09 02:11:43
回答正确!如果只算转化率的话,做A的标准曲线即可,c可以不用加。...

那请问如果我有三种产物,我想知道三种产物的选择性的话,那是不是我一开始就要把原料、内标以及三个产物一起加进去来做内标的标准曲线呢?

多谢!
岂能尽如人意,但求无愧吾心
10楼2012-07-09 02:50:05
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hljiang

铁杆木虫 (著名写手)

还有一个新问题,那就是反应中内标的量加多少?需要内标最后的GC峰面积和原料/产物的峰面积相近比较好,还是随意加?

thanks!
岂能尽如人意,但求无愧吾心
11楼2012-07-09 04:12:59
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hljiang

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
14楼: Originally posted by qimin8611 at 2012-07-10 12:31:00
加内标后,内标的峰面积、反应物峰面积、产物的峰面积最好比较接近,才能更准确,这个需要你实验摸索一下。内标物的校正因子需要测定,可以通过体积校正或者质量校正,也就是在溶剂中加入一定体积(质量)的反应物和 ...

请问内标标准曲线,纵坐标是峰面积比的话,那么横坐标可以是摩尔比么?我总感觉用质量比不靠谱啊,好像摩尔比更合适吧?

thanks!
岂能尽如人意,但求无愧吾心
15楼2012-07-11 01:17:39
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