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stone1985

铁杆木虫 (著名写手)

[求助] 急~求助水样中药物内标分析法

本人想测水中药物的含量(用去离子水+三种药物配成的水)
想用下面的方案来计算未知样品中药品浓度和回收率
1. 标线绘制(未经固相萃取)
用LC/MS测三种药物的浓度
已知浓度药品ABC标样(5-500ppb六个样)分别+内标物50ppb
做出的曲线横坐标浓度,纵坐标分别为标样和内标物峰面积比值
2. 未知样(经固相萃取)
未知浓度药品ABC+内标物  内标物浓度一定(比如50ppb)
3. 计算回收率(经固相萃取)
去离子水+50ppb标样+内标物50ppb(6水平)  
问题:
a)这样设计有没有问题?
那相对回收率和绝对回收率需要怎么计算?
b)加标回收法中标样和内标物体积加多少?

[ Last edited by stone1985 on 2012-7-6 at 23:43 ]
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金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
soundhorizo: 金币+5, 感谢应助 周末愉快 ^^ 2012-07-08 16:17:34
stone1985: 金币+8, ★★★很有帮助, 谢谢详细的回复。。。 2012-07-08 21:59:52
第一条问题不大。
如果未知样需要经过固相萃取,一般来说会优先考虑使用标样经处理过后峰面积比值对浓度做标准曲线。

相对回收率和绝对回收率请参考这个帖子http://bbs.antpedia.com/thread-742-1-1.html

对实验的设计标样曲线范围应该囊括待检测样(ABC)的浓度。并且标样曲线满足线性要求。

实验的具体设计可参考EPA method 538



http://www.epa.gov/nerlcwww/ordmeth.htm


http://www.chem.agilent.com/library/applications/5989-9665en.pdf
2楼2012-07-08 15:43:04
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