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281553210

木虫 (正式写手)

[求助] 分出一个皂苷,纯度如何检查

如题,分出一个皂苷纯度如何检查?用液相么?uv吸收很小,怎么检查?还是液质联。用DAD如何检查峰纯度?

[ Last edited by 281553210 on 2012-7-6 at 11:12 ]
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herb_fcwr

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
HPLC-ELSD、TLC(不同展开剂不同显色剂)、MS、NMR,熔点,如果都显示为一个化合物,在当前条件和共识下就是纯品了。
2楼2012-07-06 13:30:19
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281553210

木虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by herb_fcwr at 2012-07-06 13:30:19
HPLC-ELSD、TLC(不同展开剂不同显色剂)、MS、NMR,熔点,如果都显示为一个化合物,在当前条件和共识下就是纯品了。

MS怎么查?能细说下么?想要计算出%的纯度,可以用LC-MS么,3q
3楼2012-07-06 13:45:38
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伯爵

木虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
计算纯度,最好用NMR,在写文章的时候,老外认可NMR检测的纯度报告的,目前NMR还是纯度的主流。用液质的话,就是通过定量你的皂苷,然后计算占总质量的多少,但是这里面有一个不足,就是你用来做定量的标准品,它的纯度怎么样,一般符合标准的对照品纯度都>98%,但是,这个真的不敢保证,尤其对于国货,所以,如果你只是发文章,你可以在主观认为是理想条件下做这个LC-MS的实验,而且最好买外国的对照品,比如 sigma的(不是做广告,只是建议,供参考);但如果是别的要求很高的目的,就算了。
建议别用DAD/UV,目前我很少看到那篇SCI paper是用DAD/UV检测器计算纯度的,尤其是要在提纯天然化合物。
4楼2012-07-09 10:22:59
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