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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 还是凝胶柱的问题
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zgzykxyygp

铜虫 (正式写手)
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8楼: Originally posted by sunwen1111 at 2012-08-04 10:59:04
想咨询下，你是怎样能够在短短半年时间内分出那么多化合物的？我也快做了半年了，结果就分出2个化合物，而且结构都不好，所以很着急。...

是吗！要加油哦！是相当慢的了！这个问题要我一下讲清楚，比较困难，我能说的，你可能感觉也懂，但做起来就是不是那么回事！但我还是简单说下吧！
1.分东西我觉得真的很简单（对于研究生传统分离--盲分），不需要什么太多基础（解谱例外，基本什么显色等要知道），认真思考很容易上手。
2.分离中要三心，用心，耐心，细心。用心分析怎么分离，比如，确定分离目标，选择什么方法分离（一般都是正相、反相（ods、HPLC)凝胶）,装柱要垂直，平整，湿法上扬溶剂尽可能少（我习惯干法装住、湿法上扬），洗脱条见要好，具体怎么摸索自己要体会思考了，这些多很重要，但也不一定若一次失误时就一定分离不好，不是绝对的；耐心就不说了，分离这个就那几个步骤，枯燥，不沉下心来行吗？至于心细，这相当重要了，想想一般新化合物量都很少mg级，一管搞在地上就完了，切不要边充柱子、不叫闹钟在哪看电影，一不小心就满了，损失、、、、、
3、分离目标的确定。这个对我来说相当重要。开始分离时，个数少，见到东西就要，自然简单，但值得一提到是目标的量，量多时怎么分，量少时，要考虑至少够结构鉴定吗（分子量200-300，个人经验觉得3-5mg可以的，这是分到的实际量）,若不够，分他干嘛，浪费时间。当你分到近30-40个时，及个数稍多时，你必须考虑分离目标是否与之前重合，所以，一开始，你就建立一个整体方案的检测方法，没分打一个按该条件检测一下，便于日后核对，这点我开就做的不好，以至于分到几个重的，但这不算在我的数目之内。
4.速度。除了上面这些基本的，再就是进度，几个组分同时搞。若一根柱子在哪分，哪搞毛啊，分到了还有点安慰，分不到就浪费时间了！--因此，需要几个同时分，比如，粗分与细分结合，这边在纯化，那边在粗粉，等这边纯化完，下一个纯化目标又来了；再就是重点目标与非重点目标结合，熟话说东边不亮西边亮，不至于浪费时间和抛弃某些非重点部分，比如某个组分点是肯定可以分到的，那么当做重点，这种一般分离思路很清晰，不需要考虑太多，程序分离（注意三心）就是了，对于那些量太少或目标太不明确，打算放弃继续分离但似乎还有机会分离得到目标物这时可以同时分离，这中分离，重点组分能完成进度，非重点部分分不到不影响整体进度，分到了那就更好了！  注意，所谓的同时搞好几个组分要积分为二对待，不同时期仍无不一样，切记追求速度，不顾质量，我们的目的是得到更多的单体，而不只是将膏分完.
大概就说了这些，时间很紧，没仔细想太多，且是个人经验，再说不同的人不同的分离对象经验不一样，切勿拍砖，但愿意一起探讨！
补充点：别人的只是别人的经验，切勿照搬，要具体分析，认真体会，适当的借鉴！我从开始一点也不会（装住都不会），没人代，都是跑到别人实验室看，但再向别人学习中，我不会盲目的套用@！
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仰天大笑出门去，我辈岂是蓬蒿人！
11楼2012-08-13 16:27:37
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sunwen1111

银虫 (正式写手)
引用回帖:
11楼: Originally posted by zgzykxyygp at 2012-08-13 16:27:37
是吗！要加油哦！是相当慢的了！这个问题要我一下讲清楚，比较困难，我能说的，你可能感觉也懂，但做起来就是不是那么回事！但我还是简单说下吧！
1.分东西我觉得真的很简单（对于研究生传统分离--盲分），不需要 ...

我一般用的是湿法装柱，干法上样，我想学习下干法装柱进行分离的，能否教下，还有谢谢你给我说这么多，你真的是很有耐心的人。
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12楼2012-08-13 17:33:46
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zgzykxyygp

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
12楼: Originally posted by sunwen1111 at 2012-08-13 17:33:46
我一般用的是湿法装柱，干法上样，我想学习下干法装柱进行分离的，能否教下，还有谢谢你给我说这么多，你真的是很有耐心的人。...

呵呵 ，不客气！干法装柱和湿法装住其实都一样啊 ，开始时我还认为干法装住还必须和干法上扬套用，其实不是，这些方法是活的，怎么都行，遵守最更本的原则就行，比如不能有气泡等，所以你说分享下干法装住分离方法我真没什么具体可以说的。要说的话也就是RF值的控制了，细分（分离效果要好，脸贴脸的也能分开）一般控制在0.15-0.2,难分时跟小0.1-0.15，粗粉就可以大一些了0.2大点吧，我看他们有些粗粉0.3--0.4，这个我用的少，补充一下，这个我说的是硅胶分离rf，反向由于常规住流速慢，rf就可以大一些了，再就是不同类别的物质也不一样，自己摸索吧。分离就那么简单，解谱有更多捉摸的，尤其立体化学《加油@！！
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仰天大笑出门去，我辈岂是蓬蒿人！
13楼2012-08-14 11:55:52
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sunwen1111

银虫 (正式写手)
引用回帖:
13楼: Originally posted by zgzykxyygp at 2012-08-14 11:55:52
呵呵 ，不客气！干法装柱和湿法装住其实都一样啊 ，开始时我还认为干法装住还必须和干法上扬套用，其实不是，这些方法是活的，怎么都行，遵守最更本的原则就行，比如不能有气泡等，所以你说分享下干法装住分离方法 ...

假如我用石油醚：丙酮=3:2跑的时候，RF值是0.2，那我过柱子应该用什么记性呢？
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14楼2012-08-14 19:58:49
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zgzykxyygp

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
14楼: Originally posted by sunwen1111 at 2012-08-14 19:58:49
假如我用石油醚：丙酮=3:2跑的时候，RF值是0.2，那我过柱子应该用什么记性呢？...

若是刚开始洗脱，其记性要比这个小，理论上以0.2洗脱这个斑点，但这都是莫条件时的一个大概，具体怎么洗脱更具具体情况！
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仰天大笑出门去，我辈岂是蓬蒿人！
15楼2012-08-15 13:50:59
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树蓝pz

银虫 (小有名气)
引用回帖:
11楼: Originally posted by zgzykxyygp at 2012-08-13 16:27:37
是吗！要加油哦！是相当慢的了！这个问题要我一下讲清楚，比较困难，我能说的，你可能感觉也懂，但做起来就是不是那么回事！但我还是简单说下吧！
1.分东西我觉得真的很简单（对于研究生传统分离--盲分），不需要 ...

请问一般两个点没分开，量又很少，不能过硅胶柱，有没有什么好的建议分开啊？？
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16楼2015-09-23 15:18:54
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