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chemdjx木虫 (正式写手)
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要制备水分测定用无水甲醇，需要什么装置？
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由于测水分需要无水甲醇作为溶剂，需要自己制备。 手头现有的甲醇是国产HPLC级的，含水量0.05%。用来测微量水分（卡尔费休库仑法），则甲醇中的含水量还是比较大，即溶剂背景水偏高，导致误差大，误差的量级和样品中水的量级差不多。所以要对甲醇除水。 查了一些资料，需要用镁反应回流后蒸馏到有分子筛的密封瓶中使用。现在手头只够搭起一套简单蒸馏装置的玻璃仪器（烧瓶，蒸馏头，冷凝管，接收头，干燥管）。不知道能否满足要求。我的要求是处理完了马上就用，含水量小于0.01%。 另外，根据文献提供的方法，加镁反应溶解后再加剩余的甲醇，回流后又要转换成蒸馏装置，还有接收瓶要取走后才能密封。这些操作中不是都要和空气接触吗？影响大么？ 如果要用到严格的无水无氧操作装置，如Schlenk 技术，这里一时半会还真没办法解决。另外我要用的量也不多。 获得无水溶剂后我打算用注射器，色谱用顶空样品瓶来转移溶解样品，再用注射器转移到水分测定仪的反应器中。固体样品的称量是在无水的手套箱中直接秤到样品瓶中然后密封取出的。 请有做过这方面的虫友说说你们采用的什么装置。或者有什么可以替代的方法么？ |
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chemdjx
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今天用镁处理了250mL左右的甲醇，测了一下水分含量，含水量居然比没有除水的原瓶装的还要高。 原瓶是国产HPLC甲醇，11年6月的批号，标注含水量0.05%,我测定的是0.048％，还是挺符合的。经过我一番除水后，含水量居然变成0.064%。都是质量分数。 我用的是简单蒸馏装置，但也通了5个9的氮气保护了。用的是1.5g镁粉与25ml甲醇反应的，投进去后就产生大量气泡，看到这么激烈，就没有加碘。直到基本没有气泡了，才加入另外90%的甲醇，回流了3小时后蒸馏。丢掉了开始收集的十几毫升甲醇，然后收集了约130mL，密封。测水前用注射器转移到烘过的顶空样品瓶中。然后去测水。就得到上面的结果。 看来简单蒸馏装置不适合制备无水溶剂。 |
9楼2012-07-05 22:49:34
yugijiang
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2楼2012-07-04 10:35:22
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3楼2012-07-04 10:36:34
chemdjx
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soundhorizo: 回帖置顶 2012-07-04 11:41:47
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谢谢各位的帮助。 超干甲醇哪里买啊，小地方，买不到啊。订货时间好长。 另外这里只有库仑法的费休试剂。 测水时肯定是要先测定甲醇的水分含量的。我用HPLC甲醇试过一次，50uL(39.3mg)中水分含量119 +/- 1ug。这个有点高了 0.3%，可能用的是别人开过瓶的甲醇的原因吧。当溶解了样品（经P2O5干燥的尿素）后，样品质量分数20％。同样质量的甲醇，外加样品，含水量却只有114 +/- 1ug。这不是含水量为负了吗？ 我觉得现在问题是甲醇中的含水量偏高，其测量误差已经和所溶解的样品中的水分含量差不多了。 |
4楼2012-07-04 11:04:20