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替加环素进口药品标准
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3楼2020-12-29 11:26:58
【答案】应助回帖
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感谢参与，应助指数 +1
ahlajs: 金币+10, ★★★★★最佳答案, 谢谢你提供的标准，很有用 2012-07-03 18:22:22
感谢参与，应助指数 +1
ahlajs: 金币+10, ★★★★★最佳答案, 谢谢你提供的标准，很有用 2012-07-03 18:22:22
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替加环素粉针进口标准 注射用替加环素 Zhusheyong Tijiahuansu Tigecycline for Injection 本品为替加环素加适量乳糖制成的无菌冻干品。按平均装量计算，含替加环素(C29H39N5O8)应为标示量的96.0%～116.0%。 【性状】 本品为橙色冻干块状物或粉末。 【鉴别】 在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 【检查】 酸度 取本品1瓶，加0.9%氯化钠溶液5.3ml制成每1ml中含替加环素10mg的溶液，依法测定（中国药典2005年版二部附录Ⅵ H），pH值应为4.5～5.5。 溶液的澄清度 取本品5瓶，分别加0.9%氯化钠溶液5.3ml制成每1ml中含替加环素10mg的溶液，溶液应澄清并呈黄色至橙色；如显浑浊，与1号浊度标准液（中国药典2005年版二部附录 Ⅸ B）比较，均不得更浓。 有关物质 取本品5瓶，加溶剂（取磷酸氢二钾4.35g和亚硫酸氢钠0.5g，置1000ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，用1 mol/L氢氧化钾溶液调节pH值至8.0）适量使溶解，并转移至250ml的量瓶中，用溶剂稀释至刻度，作为供试品储备液；取供试品储备液用溶剂定量稀释制成每1ml中含替加环素0.5mg的溶液，作为供试品溶液（临用新制，置棕色瓶中，温度10℃）；精密称取替加环素对照品约50mg，置100ml量瓶中，加溶剂50ml使溶解，加三氟醋酸1～2滴，摇匀，置60℃～70℃的水浴中加热约5分钟，放冷；精密加入米诺环素储备液（精密称取盐酸米诺环素对照品适量，相当于米诺环素12mg，置100ml量瓶中，用溶剂稀释至刻度，摇匀）2ml和9-氨基米诺环素储备液（精密称取盐酸9-氨基米诺环素对照品适量，相当于9-氨基米诺环素12mg，置100ml量瓶中，用溶剂稀释至刻度，摇匀）2ml，用溶剂稀释至刻度，摇匀，作为系统适用性溶液（临用新制，置棕色瓶中，温度10℃）；另精密称取替加环素对照品50mg，置100ml量瓶中，用溶剂稀释至刻度，摇匀，作为对照品储备液，精密量取对照品储备液2ml，置200ml量瓶中，用溶剂稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液（临用新制，置棕色瓶中，温度10℃，相当于约1%杂质）；重复对照品溶液制备的步骤，制备一份校对用对照品溶液（临用新制，置棕色瓶中，温度10℃）。精密量取对照品溶液5ml，置100ml量瓶中，用溶剂稀释至刻度，摇匀，作为灵敏度测试溶液（临用新制，置棕色瓶中，温度10℃，相当于约0.05%杂质）。照高效液相色谱法（中国药典2005年版二部附录Ⅴ D）测定，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以磷酸盐缓冲液（取磷酸氢二钾4.35g和乙二胺四乙酸二钠0.93g，溶解于950ml的水中，并用磷酸调节pH值至6.4）—乙腈（950∶50）为流动相A，以磷酸盐缓冲液（取磷酸氢二钾4.35g和乙二胺四乙酸二钠 0.93g，溶解于500ml的水中，并用磷酸调节pH值至6.4）—乙腈（500∶500）为流动相B；流速每分钟1.0ml；检测波长为248nm；进样体积25μl，配以可于10℃保存供试品溶液的自动进样器。先用流动相B平衡色谱柱直至基线平直（所需流动相的量通常约为柱体积的15倍），再用85%的流动相A和15%的流动相B平衡直至基线平直，并按下表设置的梯度洗脱程序进行洗脱： 梯度程序 时间（分钟） ％A ％B 0 85 15 40 57 43 55 0 100 58 0 100 59 85 15 66 85 15 精密量取溶剂25μl注入液相色谱仪，记录色谱图；精密量取系统适用性溶液25μl注入液相色谱仪，记录色谱图，9-氨基米诺环素峰与替加环素差向异构体峰的分离度应符合规定；精密量取对照品溶液25μl注入液相色谱仪，记录色谱图，替加环素峰的保留时间应在14～22分钟之间，理论板数按替加环素峰计算应不低于6000，替加环素峰的拖尾因子应不大于2.0，对照品溶液重复数次进样的相对标准差（RSD）应不大于5.0%；精密量取灵敏度测试溶液25μl注入液相色谱仪，记录色谱图，其信噪比应不得小于10；精密量取供试品溶液25μl注入液相色谱仪，记录色谱图，供试品溶液的色谱图中如显杂质峰，小于对照品溶液主峰峰面积1/20（0.05%）的杂质忽略不计，杂质的相对保留时间（RRT）约为：0.12、0.23、0.36、0.50、0.55、0.64（9-氨基米诺环素）、0.74（替加环素差向异构体）、0.76、1.20（9-硝基米诺环素）、1.25、1.64（米诺环素）、1.67和1.85。按加校正因子的外标法计算本品中杂质的含量。杂质的响应因子为： 9-氨基米诺环素 0.9 9-硝基米诺环素 1.4 米诺环素 1.1 替加环素差向异构体 1.0 未知杂质 1.0 本品中9-氨基米诺环素不得过0.7%，替加环素差向异构体不得过3.0%，相对保留时间约为0.36的降解物不得过0.15%，相对保留时间约为0.55的降解物不得过0.5%，相对保留时间约为1.25的降解物不得过0.3%，相对保留时间约为1.67的降解物不得过0.5%，其他单个降解物不得过0.2%，其他降解物总量（包括替加环素差向异构体但不包括米诺环素）不得过6.0%。 量取校对用对照品溶液注入液相色谱仪，记录色谱图，计算校对用对照品的结果，应在95%～105%之间。 二氯甲烷 取本品约50mg，精密称定，精密加入内标溶液[0.01%二氧六环的二甲基甲酰胺溶液（ml/ml）]1.0ml使溶解，摇匀，作为供试品溶液（临用新制）；另分别精密称取甲醇1.6g、乙醇1.8g、二氯甲烷0.66g，置同一200ml量瓶中（已含100ml内标溶液），用内标溶液稀释至刻度，摇匀，作为对照贮备液。精密量取对照贮备液1ml，置100ml量瓶中，用内标溶液稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液（二氯甲烷浓度约为0.033mg/mL）。照残留溶剂测定法（中国药典2005年版二部附录Ⅷ P第三法），用6%氰丙基苯基—94%二甲基聚硅氧烷为固定相（或极性相似的固定相）的毛细管柱（30m×0.53mm，涂层厚3µm），采用程序升温方式：柱温起始温度为50℃，维持3分钟，后以每分钟30℃的速率升至170℃并至少维持3分钟；检测器温度为200℃；进样口温度为150℃。精密量取对照溶液1μl注入气相色谱仪，色谱峰洗脱顺序依次为：甲醇，乙醇，二氯甲烷，二氧六环和二甲基甲酰胺；二氧六环峰（内标）的保留时间应在4～8分钟，甲醇峰和乙醇峰的分离度应不得小于3.0；取对照溶液连续数次进样（n≥3），计算平均校正因子，二氯甲烷校正因子的相对标准偏差应不大于5.0%。精密量取供试品溶液1μl注入气相色谱仪，记录色谱图，按内标法以峰面积计算，含二氯甲烷不得过0.06%。 水分 取本品，照水分测定法（中国药典2005年版二部附录Ⅷ M第一法A）测定，含水分不得过2.0%。 细菌内毒素 取本品，依法检查（中国药典2005年版二部附录Ⅺ E），每1mg替加环素中含内毒素的量应小于1.75EU。 无菌 取本品，加0.1%蛋白胨水溶液300ml，经薄膜过滤法处理，冲洗液用量不少于500ml/膜，依法检查（中国药典2005年版二部附录Ⅺ H），以金黄色葡萄球菌为阳性对照菌，应符合规定。 其他 应符合注射剂项下有关的各项规定（中国药典2005年版二部附录 Ⅰ B）。 【含量测定】 照高效液相色谱法（中国药典2005年版二部附录Ⅴ D）测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以磷酸盐缓冲液（取磷酸氢二钾4.35g和乙二胺四乙酸二钠 0.93g，溶解于1000ml的水中，并用磷酸调节pH值至6.2±0.1）—乙腈（860∶140）为流动相；柱温30℃；配以可于10℃保存供试品溶液的自动进样器：检测波长为248nm。取下述系统适用性试验溶液20μl，注入液相色谱仪，记录色谱图，替加环素峰与替加环素差向异构体峰（相对保留时间约为0.74）的分离度应不小于3.0；取对照品溶液20μl，注入液相色谱仪，记录色谱图，替加环素峰的容量因子k＇应在4 .0～12.0之间，理论板数按替加环素峰计算应不低于2000，替加环素峰的拖尾因子应不大于1.5，对照品溶液重复数次进样的相对标准差应符合规定。 系统适应性试验溶液的制备 精密称取替加环素对照品约10mg，置25ml量瓶中，加有关物质项下的溶剂10ml使溶解，加三氟醋酸1～2滴，摇匀，置60℃～70℃的水浴中加热约15分钟，放冷，加水稀释至每1ml中约含0.1mg的溶液，摇匀，即得。 对照品溶液的制备 取替加环素对照品约25mg，精密称定，置50ml量瓶中，加上述溶剂溶解并稀释至刻度，作为对照品贮备液；精密量取对照品贮备液5ml，置25ml量瓶中，加溶剂稀释至刻度，摇匀。 测定法 取本品5瓶，加溶剂适量使溶解，并转移至250ml的量瓶中，用溶剂稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置50ml量瓶中，用溶剂稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取替加环素对照品溶液，同法测定。按外标法以峰面积计算供试品中C29H39N5O8的含量。 【类别】 四环素类抗生素 【规格】 50mg 【贮藏】 配制之前，本品应该贮藏于20~25℃，允许偏差为15~30℃[见USP受控室温]。 【有效期】 24个月 【国别】 美国 【生产厂】 Wyeth Parenterals Division of Wyeth Holdings Corporation 【复核单位】 上海市食品药品检验所 |
2楼2012-07-03 09:11:10