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wkrkairan

至尊木虫 (职业作家)

追风

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20楼: Originally posted by flyhigh540 at 2013-03-31 14:32:28
测试很多单位可以做，但前处理好像基本没有给做的，都要自己完成

这样的话，前处理如果处理不好的话，你测的再准也白搭啊，所以我感觉应该统一来做

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21楼2013-03-31 19:14:17

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小菜鸟_1

金虫 (初入文坛)

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【答案】应助回帖

建议咨询一下陈法锦老师，我在去年四月份受过他指导做硝酸盐的氮氧同位素预处理样品的制备。
用的是S.R.Silva阴离子交换树脂法。具体方法如下：
先选用25ml一次性针筒为交换柱载体，陶氏DOWEX 1×8，200~400目，氯型阴离子交换树脂填装交换柱。用棉花覆盖树脂顶部后，加入15ml 3M HCl，利用重力滴淋，让Cl-填满阴离子交换树脂的交换点位。之后，向交换柱中分3次添加15ml超纯水，淋洗去除任何过量Cl-。制备阴离子交换柱。
将经过Whatman GF/F玻璃纤维滤膜（0.7μm）过滤后的1L水样通过交换柱进行过滤，利用微型真空泵进行抽滤，控制水样过交换柱的速率为500-1000ml/h。
用15 ml 3 M的盐酸分5次将树脂中的硝酸根洗脱出来，控制流速为2-5 ml min-1，再使用适当的超纯水将交换柱充分洗脱干净，接收在50 ml的离心管中。
在无光线或较为黑暗的环境中，将洗脱液置于冷水浴中，称取约6.5gAg2O分7-8次加入离心管中，每次加入Ag2O后要用玻璃棒充分搅拌，同时用玻璃棒捣碎底部沉淀，再蘸取适量溶液到pH试纸上，直到pH值在5.5～6之间，反应完全后，过滤，冷藏保存10h以上，确保样品全部冻结。此过程的所有样品容器皆需要用锡纸包裹，保证其避光性。
预处理样品冷冻干燥。将冻结后的样品送至真空冷冻干燥机（MechaTech公司生产的LSBC50 Benchtop Freeze Dryer，下部冷阱温度设定为-110℃，上部温度为-50℃，）进行冷冻干燥干燥后获得无水的AgNO3，冷藏保存。

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学海无涯，而人生有限，我愿投入其中，不断探索。做最好的自己，无愧于心！

22楼2013-04-20 20:38:13

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wkrkairan

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引用回帖:

22楼: Originally posted by 小菜鸟_1 at 2013-04-20 20:38:13
建议咨询一下陈法锦老师，我在去年四月份受过他指导做硝酸盐的氮氧同位素预处理样品的制备。
用的是S.R.Silva阴离子交换树脂法。具体方法如下：
先选用25ml一次性针筒为交换柱载体，陶氏DOWEX 1×8，200~400目，氯 ...

谢谢您哦

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23楼2013-04-20 20:53:43

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