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wkrkairan

至尊木虫 (职业作家)

追风

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[求助] 硝酸盐氮氧同位素测定

请问哪位朋友做过水中硝酸盐的氮氧同位素测试，我做前期处理没有经验，我们实验室仪器设备也很简陋，制成样后还要送到外单位去测，希望大家知道详细操作步骤的的能给我指导一下，非常感谢！！！

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1楼 2012-07-01 08:58:11

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小菜鸟_1

金虫 (初入文坛)

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【答案】应助回帖

建议咨询一下陈法锦老师，我在去年四月份受过他指导做硝酸盐的氮氧同位素预处理样品的制备。
用的是S.R.Silva阴离子交换树脂法。具体方法如下：
先选用25ml一次性针筒为交换柱载体，陶氏DOWEX 1×8，200~400目，氯型阴离子交换树脂填装交换柱。用棉花覆盖树脂顶部后，加入15ml 3M HCl，利用重力滴淋，让Cl-填满阴离子交换树脂的交换点位。之后，向交换柱中分3次添加15ml超纯水，淋洗去除任何过量Cl-。制备阴离子交换柱。
将经过Whatman GF/F玻璃纤维滤膜（0.7μm）过滤后的1L水样通过交换柱进行过滤，利用微型真空泵进行抽滤，控制水样过交换柱的速率为500-1000ml/h。
用15 ml 3 M的盐酸分5次将树脂中的硝酸根洗脱出来，控制流速为2-5 ml min-1，再使用适当的超纯水将交换柱充分洗脱干净，接收在50 ml的离心管中。
在无光线或较为黑暗的环境中，将洗脱液置于冷水浴中，称取约6.5gAg2O分7-8次加入离心管中，每次加入Ag2O后要用玻璃棒充分搅拌，同时用玻璃棒捣碎底部沉淀，再蘸取适量溶液到pH试纸上，直到pH值在5.5～6之间，反应完全后，过滤，冷藏保存10h以上，确保样品全部冻结。此过程的所有样品容器皆需要用锡纸包裹，保证其避光性。
预处理样品冷冻干燥。将冻结后的样品送至真空冷冻干燥机（MechaTech公司生产的LSBC50 Benchtop Freeze Dryer，下部冷阱温度设定为-110℃，上部温度为-50℃，）进行冷冻干燥干燥后获得无水的AgNO3，冷藏保存。