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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 做过酰胺还原的大侠请指教！
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piaomiaoke

铁虫 (小有名气)

[求助] 做过酰胺还原的大侠请指教！

小虫俺做一个酰胺还原为胺的试验，用了,硼氢化钠-氯化锌-THF；硼氢化钠-碘-THF两个体系进行还原但好像底物总不能 被还原，有做过的大侠请支招昂，俺无以为谢，只能给你金币了，呵呵！
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1楼 2012-06-30 14:52:14
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oskyliu

木虫 (正式写手)

高级研发工程师

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
zhychen2008: 金币+2, 感谢回帖交流 2012-07-02 12:14:32
piaomiaoke: 金币+5, ★★★很有帮助 2012-07-02 15:03:20
piaomiaoke: 回帖置顶 2012-07-02 15:10:19
这个是可以的，不过你加的催化剂不行。有几种搭配：
硼氢化钠-LiCl，没有试过，据说活性很好，当心冲料。
硼氢化钠-三氟化硼乙醚溶液，后者滴加就可以了。
其他的Lewis acid， 可以尝试添加。
上面的温度可能常温就可以了，可以缓慢尝试。还有THF对硼氢化钠的溶解度可能很小，为什么不试试乙醇或者甲醇？

LiAlH4，有点剧烈，生产上或者做量大的话基本不用。
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公司上海凯惠药业（chinagateway）和苏州某某大型制药有限公司，负责工艺的开发等
10楼2012-07-02 12:00:22
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msflb

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
mouse103: 金币+1, 谢谢参与 2012-07-01 12:02:51
你试试用四氢锂铝，不过在用前要先去水
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............
2楼2012-06-30 16:12:37
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univeagle

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
mouse103: 金币+1, 谢谢参与 2012-07-01 12:02:58
piaomiaoke: 金币+2, ★★★很有帮助 2012-07-02 15:11:28
五倍硼氢化钠缓慢滴加等摩尔乙酸，还原很彻底。
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3楼2012-06-30 16:31:58
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lavanl

金虫 (小有名气)

发现

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
mouse103: 金币+1, 谢谢参与 2012-07-01 12:03:07
THF去水了没。。
我也将要做还原，共勉。。
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4楼2012-06-30 16:42:39
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