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piaomiaoke

铁虫 (小有名气)

[求助] 做过酰胺还原的大侠请指教!

小虫俺做一个酰胺还原为胺的试验,用了,硼氢化钠-氯化锌-THF;硼氢化钠-碘-THF两个体系进行还原但好像底物总不能 被还原,有做过的大侠请支招昂,俺无以为谢,只能给你金币了,呵呵!
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oskyliu

木虫 (正式写手)

高级研发工程师

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
zhychen2008: 金币+2, 感谢回帖交流 2012-07-02 12:14:32
piaomiaoke: 金币+5, ★★★很有帮助 2012-07-02 15:03:20
piaomiaoke: 回帖置顶 2012-07-02 15:10:19
这个是可以的,不过你加的催化剂不行。有几种搭配:
硼氢化钠-LiCl,没有试过,据说活性很好,当心冲料。
硼氢化钠-三氟化硼乙醚溶液,后者滴加就可以了。
其他的Lewis acid, 可以尝试添加。
上面的温度可能常温就可以了,可以缓慢尝试。还有THF对硼氢化钠的溶解度可能很小,为什么不试试乙醇或者甲醇?

LiAlH4,有点剧烈,生产上或者做量大的话基本不用。
公司上海凯惠药业(chinagateway)和苏州某某大型制药有限公司,负责工艺的开发等
10楼2012-07-02 12:00:22
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msflb

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
mouse103: 金币+1, 谢谢参与 2012-07-01 12:02:51
你试试用四氢锂铝,不过在用前要先去水
............
2楼2012-06-30 16:12:37
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univeagle

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
mouse103: 金币+1, 谢谢参与 2012-07-01 12:02:58
piaomiaoke: 金币+2, ★★★很有帮助 2012-07-02 15:11:28
五倍硼氢化钠缓慢滴加等摩尔乙酸,还原很彻底。
3楼2012-06-30 16:31:58
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lavanl

金虫 (小有名气)

发现


【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
mouse103: 金币+1, 谢谢参与 2012-07-01 12:03:07
THF去水了没。。
我也将要做还原,共勉。。
4楼2012-06-30 16:42:39
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