24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
查看: 1575  |  回复: 11

piaomiaoke

铁虫 (小有名气)

[求助] 做过酰胺还原的大侠请指教!

小虫俺做一个酰胺还原为胺的试验,用了,硼氢化钠-氯化锌-THF;硼氢化钠-碘-THF两个体系进行还原但好像底物总不能 被还原,有做过的大侠请支招昂,俺无以为谢,只能给你金币了,呵呵!
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖置顶 ( 共有1个 )

oskyliu

木虫 (正式写手)

高级研发工程师

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
zhychen2008: 金币+2, 感谢回帖交流 2012-07-02 12:14:32
piaomiaoke: 金币+5, ★★★很有帮助 2012-07-02 15:03:20
piaomiaoke: 回帖置顶 2012-07-02 15:10:19
这个是可以的,不过你加的催化剂不行。有几种搭配:
硼氢化钠-LiCl,没有试过,据说活性很好,当心冲料。
硼氢化钠-三氟化硼乙醚溶液,后者滴加就可以了。
其他的Lewis acid, 可以尝试添加。
上面的温度可能常温就可以了,可以缓慢尝试。还有THF对硼氢化钠的溶解度可能很小,为什么不试试乙醇或者甲醇?

LiAlH4,有点剧烈,生产上或者做量大的话基本不用。
公司上海凯惠药业(chinagateway)和苏州某某大型制药有限公司,负责工艺的开发等
10楼2012-07-02 12:00:22
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

univeagle

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
mouse103: 金币+1, 谢谢参与 2012-07-01 12:02:58
piaomiaoke: 金币+2, ★★★很有帮助 2012-07-02 15:11:28
五倍硼氢化钠缓慢滴加等摩尔乙酸,还原很彻底。
3楼2012-06-30 16:31:58
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

qh818

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
mouse103: 金币+1, 谢谢参与 2012-07-01 12:03:16
酰胺还原一般要LiAlH4 (3-10 eq), 常需要加热(50度以上),多加点LiAlH4,THF中稍微有点水没事儿,最好是先将THF干燥好。
既然选择了目标,又何惧风雨兼程!
5楼2012-06-30 23:47:13
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

msflb

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
mouse103: 金币+1, 谢谢参与 2012-07-01 12:02:51
你试试用四氢锂铝,不过在用前要先去水
............
2楼2012-06-30 16:12:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lavanl

金虫 (小有名气)

发现


【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
mouse103: 金币+1, 谢谢参与 2012-07-01 12:03:07
THF去水了没。。
我也将要做还原,共勉。。
4楼2012-06-30 16:42:39
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

091602

铁杆木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
mouse103: 金币+1, 谢谢参与 2012-07-01 12:03:26
可以选择硼烷或者和硼氢化钠反应原未生成硼烷的试剂反应来还原酰胺。
6楼2012-07-01 09:24:30
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wuxiaobing

银虫 (小有名气)

我做的是用LiAlH4   四氢呋喃要干燥,
7楼2012-07-01 20:45:47
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lyyih

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
zhychen2008: 金币+1, 感谢回帖交流 2012-07-02 12:13:57
可以试试硼烷/THF还原体系
8楼2012-07-01 21:24:12
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

sally88814

荣誉版主 (文坛精英)

优秀版主

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
zhychen2008: 金币+1, 多谢参与 2012-07-02 12:14:08
这个用LAH-THF(dry)肯定是没问题的
9楼2012-07-01 22:25:45
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 piaomiaoke 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 22专硕求调剂 +9 haoyun上岸 2026-04-11 11/550 2026-04-15 14:47 by elainzaizai
[考研] 297,工科调剂? +7 河南农业大学-能 2026-04-14 7/350 2026-04-15 13:26 by 西北望—风沙
[考研] 一志愿华中农业071010,320求调剂 +10 困困困困坤坤 2026-04-14 11/550 2026-04-15 12:45 by 西北望—风沙
[考研] 289 分105500药学专硕求调剂(找B区学校) +3 白云123456789 2026-04-13 3/150 2026-04-15 12:42 by 西北望—风沙
[考研] 327求调剂 +23 Xxjc1107. 2026-04-13 25/1250 2026-04-14 18:48 by 逍遥三郎
[考研] 求调剂 +20 MAX怅惘 2026-04-09 22/1100 2026-04-14 14:57 by 独醉梦孤城
[考研] 295分求调剂 +13 ?要上岸? 2026-04-10 13/650 2026-04-12 15:37 by laoshidan
[考研] 22408调剂315分 +3 zhuangyan123 2026-04-09 3/150 2026-04-12 00:25 by 蓝云思雨
[考研] 343求调剂 +9 王国帅 2026-04-10 9/450 2026-04-11 20:31 by dongdian1
[考研] 288求调剂 +15 代fish 2026-04-09 16/800 2026-04-11 10:26 by wwj2530616
[考研] 农业管理302分求调剂 +3 xuening1 2026-04-10 3/150 2026-04-11 10:18 by zhq0425
[考研] 材料与化工调剂 +12 否极泰来2026 2026-04-10 13/650 2026-04-11 00:28 by wangjihu
[考研] 调剂 化学 307 +21 73372112 2026-04-09 23/1150 2026-04-10 23:53 by wj165256
[考研] 考研调剂 +26 硕星赴 2026-04-09 27/1350 2026-04-10 22:24 by 猪会飞
[考研] 计算机类求调剂,22408-274分 +7 上岸de小虫 2026-04-09 8/400 2026-04-10 19:56 by fxue1114
[考研] 本9 一志愿西工大085601 324求调剂 +5 wysyjs25 2026-04-10 5/250 2026-04-10 16:57 by luoyongfeng
[考研] 301求调剂 +5 149. 2026-04-10 5/250 2026-04-10 15:45 by 柴小白
[考研] 一志愿沪9,326生物学求相关专业调剂 +4 刘墨墨 2026-04-09 4/200 2026-04-10 12:07 by pengliang8036
[考研] 一志愿中科大070300化学,314分求调剂 +12 wakeluofu 2026-04-09 12/600 2026-04-10 09:57 by liuhuiying09
[考研] 求机械专硕297第二批调剂 +5 拾柒12。 2026-04-08 5/250 2026-04-09 16:43 by 允当适度
信息提示
请填处理意见