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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 做过酰胺还原的大侠请指教！
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piaomiaoke

铁虫 (小有名气)

[求助] 做过酰胺还原的大侠请指教！

小虫俺做一个酰胺还原为胺的试验，用了,硼氢化钠-氯化锌-THF；硼氢化钠-碘-THF两个体系进行还原但好像底物总不能 被还原，有做过的大侠请支招昂，俺无以为谢，只能给你金币了，呵呵！
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1楼 2012-06-30 14:52:14
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回帖置顶 ( 共有1个 )

oskyliu

木虫 (正式写手)

高级研发工程师

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
zhychen2008: 金币+2, 感谢回帖交流 2012-07-02 12:14:32
piaomiaoke: 金币+5, ★★★很有帮助 2012-07-02 15:03:20
piaomiaoke: 回帖置顶 2012-07-02 15:10:19
这个是可以的，不过你加的催化剂不行。有几种搭配：
硼氢化钠-LiCl，没有试过，据说活性很好，当心冲料。
硼氢化钠-三氟化硼乙醚溶液，后者滴加就可以了。
其他的Lewis acid， 可以尝试添加。
上面的温度可能常温就可以了，可以缓慢尝试。还有THF对硼氢化钠的溶解度可能很小，为什么不试试乙醇或者甲醇？

LiAlH4，有点剧烈，生产上或者做量大的话基本不用。
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公司上海凯惠药业（chinagateway）和苏州某某大型制药有限公司，负责工艺的开发等
10楼2012-07-02 12:00:22
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univeagle

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
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piaomiaoke: 金币+2, ★★★很有帮助 2012-07-02 15:11:28
五倍硼氢化钠缓慢滴加等摩尔乙酸，还原很彻底。
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3楼2012-06-30 16:31:58
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qh818

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
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mouse103: 金币+1, 谢谢参与 2012-07-01 12:03:16
酰胺还原一般要LiAlH4 （3-10 eq), 常需要加热（50度以上),多加点LiAlH4，THF中稍微有点水没事儿，最好是先将THF干燥好。
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既然选择了目标，又何惧风雨兼程！
5楼2012-06-30 23:47:13
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普通回帖

msflb

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
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mouse103: 金币+1, 谢谢参与 2012-07-01 12:02:51
你试试用四氢锂铝，不过在用前要先去水
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............
2楼2012-06-30 16:12:37
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lavanl

金虫 (小有名气)

发现

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
mouse103: 金币+1, 谢谢参与 2012-07-01 12:03:07
THF去水了没。。
我也将要做还原，共勉。。
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4楼2012-06-30 16:42:39
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091602

铁杆木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
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mouse103: 金币+1, 谢谢参与 2012-07-01 12:03:26
可以选择硼烷或者和硼氢化钠反应原未生成硼烷的试剂反应来还原酰胺。
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6楼2012-07-01 09:24:30
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wuxiaobing

银虫 (小有名气)
我做的是用LiAlH4   四氢呋喃要干燥，
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7楼2012-07-01 20:45:47
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lyyih

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
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zhychen2008: 金币+1, 感谢回帖交流 2012-07-02 12:13:57
可以试试硼烷/THF还原体系
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8楼2012-07-01 21:24:12
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sally88814

荣誉版主 (文坛精英)

优秀版主

【答案】应助回帖

★
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zhychen2008: 金币+1, 多谢参与 2012-07-02 12:14:08
这个用LAH-THF（dry）肯定是没问题的
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9楼2012-07-01 22:25:45
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