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youjinsong金虫 (正式写手)
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[交流]
请教一个关于通氮气反应装置的问题
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不知哪位做过在搅拌下通氮气反应的实验，最近我的实验出了点问题。我的实验是将三口圆底烧瓶在70摄氏度的水浴中，中间插一个电动搅拌棒来反应的，左右两个口一个用橡胶塞塞上，另一个则用打孔的橡胶塞塞上通氮气，当然了，中间插搅拌棒的就没橡胶塞了，好让氮气排出去。 需要说明的是：1。我通N2只是为了防止反应物及产物的氧化，反应过程中一直通N2，这是文献上该实验的标准方法，该过程持续了45分钟。 2。反应其实就是一个由溶液生成沉淀的反应，搅拌是为了防止沉淀粒子的聚集（当然还加了别的东西防止粒子的长大），溶液介质为水，用的三口瓶是50ml的，反应溶液为10ml。 反应完了，一看，傻眼了：液体全干了！！！重复了好几次，个人认为是氮气将液体吹干的。自己分析有三个原因：1溶液温度太高2氮气吹的时间太长3液体量太少。 那位大哥给指点一下，我该如何改进？（自己分析的三个原因好象都不能动，前两个是反应条件所决定的，而我要做的样品也不用太多，所以第三个最好也不要动），我实验装置的设计有什么问题吗？，对了我觉得可能是氮气的流速开得比较大吧，大家帮我分析一下。先谢了！  [ Last edited by 小红豆 on 2007-6-15 at 22:02 ] |
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