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汕头大学海洋科学、生物学、生物与医药接受调剂
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youjinsong

金虫 (正式写手)

[交流] 请教一个关于通氮气反应装置的问题

不知哪位做过在搅拌下通氮气反应的实验,最近我的实验出了点问题。我的实验是将三口圆底烧瓶在70摄氏度的水浴中,中间插一个电动搅拌棒来反应的,左右两个口一个用橡胶塞塞上,另一个则用打孔的橡胶塞塞上通氮气,当然了,中间插搅拌棒的就没橡胶塞了,好让氮气排出去。
需要说明的是:1。我通N2只是为了防止反应物及产物的氧化,反应过程中一直通N2,这是文献上该实验的标准方法,该过程持续了45分钟。
              2。反应其实就是一个由溶液生成沉淀的反应,搅拌是为了防止沉淀粒子的聚集(当然还加了别的东西防止粒子的长大),溶液介质为水,用的三口瓶是50ml的,反应溶液为10ml。
反应完了,一看,傻眼了:液体全干了!!!重复了好几次,个人认为是氮气将液体吹干的。自己分析有三个原因:1溶液温度太高2氮气吹的时间太长3液体量太少。
那位大哥给指点一下,我该如何改进?(自己分析的三个原因好象都不能动,前两个是反应条件所决定的,而我要做的样品也不用太多,所以第三个最好也不要动),我实验装置的设计有什么问题吗?,对了我觉得可能是氮气的流速开得比较大吧,大家帮我分析一下。先谢了!

[ Last edited by 小红豆 on 2007-6-15 at 22:02 ]
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songwei5228

金虫 (著名写手)

没事来逛逛

★ ★
小红豆(金币+2):资源不错 !
你的氮气是不是流速太快了?我建议你把氮气的流速调到每秒钟1-2个气泡就可以了(提前在水中试好啊)只要保持反应体系中是氮气存在的正压力就可以了,不必要流速太快。用橡胶塞塞上,并在上面插一个小号的医用注射器的针头作为排气孔。你试试看这样行不行?
人格是最高的学位
2楼2007-05-07 17:01:08
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whbo

铁杆木虫 (著名写手)


小红豆(金币+1):资源不错 !
你不可以把整个反应体系弄成密闭的啊  减压抽光空气啊  

然后用气球充n2置换几次,整个体系不就是无o2   
这样多少简单啊
3楼2007-05-07 19:04:53
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zeng-haochen

至尊木虫 (知名作家)


小红豆(金币+1):资源不错 !
用N2气球保护就很好了
4楼2007-05-07 21:23:12
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js9696

金虫 (小有名气)


小红豆(金币+1):感谢你的帮助!
也可以试试
用四口瓶,四口分别为:搅拌,温度计,冷凝器,氮气进口。氮气少量鼓泡。
5楼2007-05-07 22:29:53
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zj19820305

金虫 (正式写手)


小红豆(金币+1):感谢你的帮助!
加一个冷凝回流装置即可
6楼2007-05-08 09:18:15
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wenhaosun

木虫 (小有名气)


小红豆(金币+1):鼓励一下!
强烈建议用液封,同时在三口瓶的另外一口,即除了通氮气的,搅拌的,另外一个用冷凝管即可。
7楼2007-05-09 13:37:23
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