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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 方法学：空白有干扰，是否可以接受
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duduconnie

新虫 (初入文坛)

[求助] 方法学：空白有干扰，是否可以接受

由于进样针残留，空白主峰处有干扰，无法排除情况下，若干扰峰面积小于有关物质浓度主峰的0.01%，这样的空白是否能够接受；在找检测限、定量限时会影响结果吗？
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1楼 2012-06-29 14:51:34
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swordzhou

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
mouse103: 金币+1, 谢谢参与 2012-06-29 21:55:28
楼主开始调整思路了 只是个人认为有关物质测定条件下这个空白虽然可以接受 但找检测限、定量限时干扰依然存在恐怕会有影响
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进德修业
2楼2012-06-29 15:05:46
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crity328

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
mouse103: 金币+1, 谢谢参与 2012-06-29 21:55:50
duduconnie: 金币+1, ★有帮助 2012-07-04 09:40:07
个人认为还是找一下原因，如果是仪器的原因还是尽量想办法找工程师来帮忙解决，如果是方法的原因，还是尽量试试其他的方法或者调一下方法。
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故天将降大任于斯人也，必先苦其心志，劳其筋骨，饿其体肤，空乏其身，行拂乱其所为，所以动心忍性，曾益其所不能。
3楼2012-06-29 15:21:16
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guomingjuan

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
mouse103: 金币+2, 谢谢参与 2012-06-29 21:56:08
若干扰峰面积小于有关物质浓度主峰的0.01%，这样的空白是能够接受的，小于0.05%也是可以接受的，按照化学药物杂质研究的技术指导原则来讲也是可以接受的；你若先进样高浓度的样品，再进样低浓度的样品做LOD，LOQ是会有影响的，建议您进样多针后把残留取消后再做LOD,LOQ，这样残留非常小，对您的检测不会造成影响
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4楼2012-06-29 16:00:36
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xbqewpq

荣誉版主 (著名写手)

魂兮

【答案】应助回帖

★
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mouse103: 金币+1, 谢谢参与 2012-06-29 21:56:32
进样针残留的问题解决不了吗，多洗几次

有关物质浓度的0.01%应该可以接受。已经很低了（不知道你用的什么方法）。不过最好是把残留问题解决了。
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红颜远，相思苦，几番意，难相付。十年情思百年渡，不斩相思不忍顾！
5楼2012-06-29 16:15:03
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ltxin2009

铁杆木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
mouse103: 金币+1, 谢谢参与 2012-06-29 21:57:04
0.01%的峰，不放大，一般是看不到的，问题是检测限怎么做.
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6楼2012-06-29 21:39:49
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yugijiang

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
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zhychen2008: 金币+1, 感谢回帖交流 2012-07-02 12:01:43
用合适的溶剂来淋洗你的进样针，还有做LOQ的时候，你先进几针空白把残留消除了在做就好通过了
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7楼2012-07-01 14:32:14
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huzekai

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
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zhychen2008: 金币+1, 多谢参与 2012-07-02 12:02:01
还是把原因查清楚了再向下进行，不然，可能会影响后面的工作。我认为干扰出现在祖峰位置是不可接受的。
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8楼2012-07-02 06:34:45
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