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200cc三頸フラスコ中クロルスルホン酸66cc(116.5g; 1mo1)を入れ, 2-acetamido-4-methylthiazole l5.6g(0.1mol)を少量ずつ攪搾下に加えれば,大いに発煙して全溶する。沸騰水浴上攪搾,加熱3時間,冷後黒褐色成績体を氷中にあけ,析出白沈を吸湧,水洗.粗結晶の収量12g(理論量の47%). 20倍量のbenzeneから再結晶すればmp 157°(decomp)の白色針晶. benzene, ligroin以外の有機溶媒に易溶. C6H703N2ClS2(2-acetamido-4-methylthi-azole-5-sulfonyl chloride)計算値C28.29, H2.77,実験値C28.66, H3.40.  [ Last edited by 西早 on 2012-6-29 at 09:01 ] |
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allison1681
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【答案】应助回帖
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sltmac: 金币+1 2012-06-29 20:27:50
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在200ml三口烧瓶中加入66ml（116.5g;1mol）磺酸，边搅拌边加入（分多次）15.6g(0.1mol) 2-acetamido-4-methylthiazole，此时会发生大量烟雾并溶解。在沸水浴中搅拌3小时，冷却后成黑褐色晶体，将其在冰中进一步冷却，析出白色沉淀，水洗后得到粗结晶12g(理论值的47%)。于20倍量的苯中重结晶，得到熔点为157°（decomp）白色针状结晶，易溶于除苯和轻石油以外的有机溶剂中。 C6H703N2ClS2(2-acetamido-4-methylthi-azole-5-sulfonyl chloride)计算值C28.29, H2.77,实验值C28.66, H3.40. 注：您的原文在复制时可能发生一些错误（复制影印文件时会发生），所以有些字与文中内容不合适，又猜不出，只好忽略了。请参考。 |
2楼2012-06-29 11:29:53
allison1681
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3楼2012-06-29 11:32:11
