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niuniumom

新虫 (小有名气)

[求助] XRD 表征结果

有一个关于XRD问题向各位大侠请教:合成的具有虫孔结构的微孔材料,想要进行XRD表征,之前使用Siemens D500θ-2θ diffractometer,将样品放到毛细管中进行检测,可以在低角度得到一个宽峰,而在高角度没有任何的峰。符合材料短程有序而长程无序的特点。现在本校具有的XRD,是将样品放到样品池中,抹平然后进行检测,结果没有任何峰的出现。不知道是什么原因?请高人指点。 另国内高校或研究所哪里有类似Siemens D500θ-2θ diffractometer的,可以采用毛细管装入极少量样品进行检测的设备?多多感谢!
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xhtangxh

木虫 (著名写手)

有木有虫

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
是Siemens D5000吧?这个仪器挺老的了,而且Siemens的X-光部门已经卖给Bruker,θ-2θ配置只用在D4和D8 FOCUS两种低端产品上,其它产品基本用精度更高的θ-θ配置。样品装在毛细管中并不是最理想的测试状态,除非仪器配有可测平面的特殊附件,否则应该用平面样品测才准确。
具有虫孔结构的微孔材料未必有衍射峰,而是否有峰与仪器无关,只与样品结构有关,样品量足够时尽量制成平面样品测试。你用Siemens仪器测出的峰可能跟样品测试状态有关,所谓的衍射峰可能是个赝峰。
2楼2012-06-28 09:15:31
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