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niuniumom

新虫 (小有名气)

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[求助] XRD 表征结果

有一个关于XRD问题向各位大侠请教：合成的具有虫孔结构的微孔材料，想要进行XRD表征，之前使用Siemens D500θ-2θ diffractometer，将样品放到毛细管中进行检测，可以在低角度得到一个宽峰，而在高角度没有任何的峰。符合材料短程有序而长程无序的特点。现在本校具有的XRD，是将样品放到样品池中，抹平然后进行检测，结果没有任何峰的出现。不知道是什么原因？请高人指点。另国内高校或研究所哪里有类似Siemens D500θ-2θ diffractometer的，可以采用毛细管装入极少量样品进行检测的设备？多多感谢！

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1楼 2012-06-27 21:18:25

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xhtangxh

木虫 (著名写手)

有木有虫

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【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1

是Siemens D5000吧？这个仪器挺老的了，而且Siemens的X－光部门已经卖给Bruker，θ-2θ配置只用在D4和D8 FOCUS两种低端产品上，其它产品基本用精度更高的θ-θ配置。样品装在毛细管中并不是最理想的测试状态，除非仪器配有可测平面的特殊附件，否则应该用平面样品测才准确。
具有虫孔结构的微孔材料未必有衍射峰，而是否有峰与仪器无关，只与样品结构有关，样品量足够时尽量制成平面样品测试。你用Siemens仪器测出的峰可能跟样品测试状态有关，所谓的衍射峰可能是个赝峰。

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2楼2012-06-28 09:15:31

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