求推荐能测到10ppm的卡尔费休水分仪 - 分析 - 第2页小木虫论坛-学术科研互动平台

11楼2012-06-27 09:23:25

chemdjx

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10ppm，也就是1g样品中含水10ug，这个含水量不少了啊，卡尔费休库仑法不是可以分辩0.1ug的水么？
你加大进样量不行么？一次进5g的样品，至少也有50ug的水了。
另外，我觉得所使用的溶剂也要做到无水，环境湿度要尽量小，否则背景水太大，可能测量误差就比样品的含水量还要大了。如果试剂不行，就是进口的十几万的水分测试仪也测不准吧。比如一般的色谱级甲醇，含水量300ppm左右，你用10mL甲醇来溶1g样品的话，假设每克样品含水20ug，那么溶剂里本来的水就比样品中的高100倍了，如果你把这10mL溶液全部用来分析。库仑法中，水大于1mg的误差是0.5%，这里总的水量约是2.2mg，即不且定度是+/- 11ug，只比样品的含水量稍微少一点点，怎么分析得准？如果用KF专用甲醇，含水量小于50ppm，这样10mL的样品溶液含水量约为400ug，测量误差+/- 5ug，勉强可以分辩20ug的水吧。如果溶液浓度可以更高，那相对误差更小吧。
还有操作方法也很重要，我感觉测微量的水就是一个和空气中的潮气做斗争的过程。什么东西（样品也好，容器壁也好）只要一暴露在空气中，表面吸附水是必然的（疏水性表面除外）。因为水很容易和这些表面形成氢键。空气中的水分含量为: 20000ppm（25度，60％现对湿度），所以取样操作尽量要在无水环境中进行。
以上只是居于我最近研究的水分测定的资料的推测，本人还从未做过卡尔费休水分测定。希望大家来批评。

另：
你的样品好像是气态的，估计不需要先用溶剂溶解，直接进到水分分析仪里面的试剂里也可以（不过你要确定能溶解到该试剂里），这样可以减少溶剂的背景干扰吧。不过还需要用合适的气体进样装置吧。好像有可以将产生气体样品和卡尔费休反应池连起来的配件。

[ Last edited by chemdjx on 2012-6-27 at 10:21 ]

12楼2012-06-27 10:03:02

32862500

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4楼: Originally posted by crity328 at 2012-06-26 16:28:21
卡尔费休最好的也就是梅特勒和赛多利斯了，国产的话估计有点困难哦。

我不知道您的结论是如何得知的。在我所知道的水分滴定里面瑞士万通的应该是比较好的。

要测10ppm 建议提高预算，直接上接口仪器。

13楼2012-06-27 10:35:37

crity328

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13楼: Originally posted by 32862500 at 2012-06-27 10:35:37
我不知道您的结论是如何得知的。在我所知道的水分滴定里面瑞士万通的应该是比较好的。

要测10ppm 建议提高预算，直接上接口仪器。...

抱歉，我打错了，说的没错，滴定仪最好是瑞士万通的，其次是梅特勒的。天平是梅特勒和赛多利斯比较好。

故天将降大任于斯人也，必先苦其心志，劳其筋骨，饿其体肤，空乏其身，行拂乱其所为，所以动心忍性，曾益其所不能。

14楼2012-06-27 11:06:15

chemdjx

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根据国标GB7600－87中，测量变压器油中的水含量，10ppm以下可以达到匀差2.9ppm。也就是相对误差30％。说明用国产的卡尔费休库仑法水分测定仪还是可以达到10ppm的。不过也和样品性质和操作方法有关。

15楼2012-06-27 11:17:42

sun402392699

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16楼2012-06-27 11:56:04

jxbszl

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咨询了一下滴定法便宜卡尔费休测试仪才1500左右，但要买个高精度的天平得2千多，而且只能做到30个ppm

17楼2012-06-27 12:05:57

chemdjx

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17楼: Originally posted by jxbszl at 2012-06-27 12:05:57
咨询了一下滴定法便宜卡尔费休测试仪才1500左右，但要买个高精度的天平得2千多，而且只能做到30个ppm

滴定法只能分辩30ppm吧。
普通的滴定法用的那种自动滴定管，最小的是2mL的，最小刻度分辩率是0.02mL，假设你用的滴定剂的滴定度是3mg水/mL。那么水的分辩率是0.06mg。假设你可以估读准确至0.01mL，则水的分辨率是0.03mg。如果被测样品用量达到1g，则分辨率是30ppm。但这个实验的多次平行误差可能是这个值的两倍以上。
所以，除非样品用量再成倍增加，或者样品的含水量比这个高几倍；否则，如果含水量只有几十个ppm（质量分数），是很难测准的。
别被卖仪器的忽悠了。

18楼2012-06-27 15:56:05